Охлаждение - тигель
Cтраница 4
Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200 мг буферной смеси и озоляют в муфельной печи при 600 С. После охлаждения тигля пробу слегка перемешивают, пересыпают в агатовую ступку и тщательно перемешивают на планитарной мельнице 30 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб и стандартных смесей отбирают по три навески по 65 мг и набивают ими кратеры подготовленных угольных электродов. [46]
 |
Схема дуговой вакуумной установки. [47] |
Влияние на качество стали футеровки и атмосферы печи, электродов и других факторов исключается при плавке под вакуумом ( или в защитной атмосфере) в медном тигле. Для охлаждения тигля в стенках его циркулирует вода. [48]
Навеску ферритового порошка 0 5, взвешенную с точностью до 0 0002 г, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия в фарфоровом тигле при температуре 800 в течение 20 минут. После охлаждения тигля выщелачивают плав 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) в стакане вместимостью 200 мл при нагревании. [49]
Температуру муфеля доводят до 600 - 700 С и выдерживают в ней в течение 20 - 30 мин. После охлаждения тигля туда добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл концентрированной соляной кислоты, раствор нагревают и выпаривают на водяной бане до сухого остатка. К остатку добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Жидкость из тигля переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл этилацетата или эфира и встряхивают в течение 1 - 2 мин. Растворам дают отстояться и нижний слой солевого раствора сливают через кран делительной воронки, а верхний слой ( органический растворитель) сливают через верхнее отверстие делительной воронки в выпарительную чашку. [50]
Берут определенное количество растертого в ступке азотнокислого бария, помещают в шамотовый тигель и, медленно повышая температуру, нагревают до слабокрасного каления. После охлаждения тигля в эксикаторе над твердой гидроокисью натрия из него извлекают получившуюся массу ( какое ее цвет и состав. [51]
Затем отвешенные вещества смешивают в ступке, растирают до однородного порошкообразного состояния и прокаливают в течение 2 - 3 час. После охлаждения тигля содержимое его испытывают на полноту реакции. Для этого к небольшой пробе ( около 0 5 г) приливают соляную кислоту. Если при этом не заметно выделения пузырьков газа, реакцию можно считать законченной. В противном случае смесь растирают и прокаливают вторично. [52]
По охлаждении тигля сухой остаток подкислите 2 - 3 каплями соляной кислоты и прибавьте 1 - 2 капли раствора, содержащего Ре - ионы. В присутствии С № - - ионов появляется характерное кроваво-красное окрашивание роданида железа ( см. гл. [53]
По охлаждении тигля сухой остаток подкислите 2 - 3 каплями соляной кислоты и прибавьте 1 - 2 капли раствора, содержащего Ре - ионы. В присутствии СГ Г - ионов появляется характерное кроваво-красное окрашивание роданида железа ( см. гл. [54]
Страницы: 1 2 3 4