Охлаждение - тигель
Cтраница 3
После окончательной отгонки йода и охлаждения тигля концентрат смешивают с 2 мг хлористого натрия и подвергают спектральному анализу. [31]
Если удастся, то после охлаждения тигля переносят по возможности всю спекшуюся массу в фарфоровую чашку; в противном елучае выщелачивание горячей водой начинают в тигле, смывая f зате м все содержимое тцгля в чашку. [32]
 |
Обращение с тигельными щипцами. [33] |
После первого взвешивания необходимо повторить прокаливание и после охлаждения тигля в эксикаторе снова его взвесить. Если результаты первого и второго взвешиваний совпадут, опыт можно считать законченным. [34]
К осадку, состоящему из СаСОз и СаО, после охлаждения тигля добавляют 2 - 3 капли воды и 5 - 7 капель концентрированной H2SO4 - Воду и кислоту приливают к осадку медленно по стенке тигля, удерживая его в наклонном положении, выжидая некоторое время после прибавления каждой капли, пока тигель остынет. Затем тигель устанавливают на фарфоровом треугольнике, укрепленном на некотором расстоянии над асбестовой сеткой. После этого сетку убирают и прокаливают тигель с CaSC4 до постоянной массы на открытом пламени горелки. [35]
Если нагреть небольшое количество измельченного молибденового минерала с каплей концентрированной серной кислоты в фарфоровом тигле почти до полного удаления кислоты, то при охлаждении тигля появляется темно-синее окрашивание. [36]
Верхние слои полученного бора обычно содержат азот в виде нитрида бора BN; если требуется получить чистый бор, этот верхний слой следует после охлаждения тигля отбросить. Для очистки полученного продукта от окпси магния п от не-прорсагпровавшего магния массу погружают в воду п к ней небольшими порциями приливают копцентрироваппую соляную кислоту. Вначале взаимодействие окиси магния и магппя с кислотой протекает очень бурно, затем реакция замедляется; для полноты растворения примесей смесь кипятят. Обработку соляной кислотой повторяют 5 - 6 раз, каждый раз сливая раствор п заменяя кислоту свежей. [37]
Метод должен показать основные приемы выполнения этого анализа: подготовку тигля, нагрев печи до 850 С, установку тигля в печь, нагревание при температуре ( 350 20) С, охлаждение тигля и взвешивание. [38]
Материал, форма и размер тигля и подставки под тиглем имели весьма большое значение при определении выхода летучих веществ на горелке, так как в этих условиях все указанные факторы влияют на интенсивность охлаждения тигля за счет излучения тепла в окружающую среду. [39]
Первое прокаливание проводят в течение 60 мин, повторное - 30 мин. Охлаждение тигля в эксикаторе должно продолжаться не более 20 - 30 мин, каждый раз одно и то же время. [40]
Затем прокаливают тигель с осадком 25 мин при 500 - 600 С ( слабо-красное каление) на газовой горелке или в муфельной электрической печи. После охлаждения тигля в эксикаторе его взвешивают и прокаливают повторно до установления постоянной массы. [41]
Пробу тщательно перемешивают в тигле с названными веществами обычно в соотношении 1: 10 и нагревают до 500 - 600 С в течение 15 - 30 мин. После охлаждения тигля с расплавом на воздухе плав выщелачивают вначале холодной водой, а затем нагревают до разложения перекиси водорода, образовавшейся при растворении избытка перекиси натрия. В полученном растворе находятся ионы, не образующие в щелочном растворе малорастворимых осадков, в том числе и перренат-ион, в осадке - гидроокиси металлов, малорастворимые в воде и щелочных растворах. Растворе осадком фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют. Раствор отделяют и используют для определения рения. [42]
Затем прокаливают тигель с осадком в течение 25 мин при 600 С ( слабо-красное каление) на газовой горелке или в муфельной электрической печи. После охлаждения тигля в эксикаторе его взвешивают и затем прокаливают повторно до установления постоянного веса. [43]
Затем отвешенные вещества смешивают в ступке, растирают до однородного порошкообразного состояния и прокаливают в те-чепие 2 - 3 ч в фарфоровом пли в платиновом тигле при температуре 600 - Р30 С. После охлаждения тигля содержимое его испытывают па полноту реакции. Для этого к небольшой пробе ( около 0 5 г) приливают соляную кислоту. Если при этом не заметно выделения пузырьков газа, реакцию можно считать законченной. В противном случае смесь растирают п прокаливают вторично. [44]
Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, засыпают 200 мг буферной смеси и озоляют в муфельной печи при 400 - 450 С. После охлаждения тигля пробу перемешивают, пересыпают в плексигласовую ступку и тщательно растирают 20 мин для равномерного распределения примесей. Из подготовленных проб и эталонов берут три навески по 65 мг и набивают смесь в отверстия угольных электродов глубиной 3 мм, диаметром 4 мм. [45]
Страницы: 1 2 3 4