Cтраница 1
Очистка экстрактов от жира на диатомите, обработанном или не обработанном серной кислотой, была использована при определении ДДТ в сливочном масле. [1]
Очистка экстракта проводится на колонке с окисью алюминия второй степени активности высотой 3 см, предварительно промытой 6 мл гексана. На колонку наносят 1 мл экстракта и дважды по 0 5 мл гексана, используемого для спо-ласкивания пробирки. [2]
Очистка экстракта от захваченного вещества осуществляется промывкой ( переэкстракцией), а также подбором концентрации кислоты для избирательной реэкстракции. [3]
Очистка экстракта проводится на колонке с окисью алюминия второй степени активности высотой 3 см, предварительно промытой 6 мл гексана. На колонку наносят 1 мл экстракта и дважды по 0 5 мл гексана, используемого для спо-ласкивания пробирки. [4]
Очистка экстрактов пестицидов из молока и молочных продуктов для определения ДДТ, его метаболитов, линдана и ТХМ-3. [5]
Очистку экстрактов производят различными путями. [6]
Способ очистки экстракта отстаиванием с последующим фильтрованием осадка на фильтрпрессах громоздок и требует много времени. Значительно быстрее, дешевле и совершеннее нерастворимые вещества могут быть отделены на центрифугах. Для очистки экстракта применяют сепарирующие центрифуги. Под действием центробежной силы осадок нерастворимых отбрасывается к стенкам барабана, жидкость же непрерывно отводится из барабана. По мере накопления осадка сепаратор останавливают для чистки. [7]
При очистке экстракта хлороформ упаривают, остаток растворяют в 10 мл петролейного эфира или w - гексана. Колонку ( 18 X 380 мм) готовят следующим образом: в нижнюю часть помещают томпон стеклянной ваты и наполняют ее 80 мл сили-кагеля АСК. Сорбент уплотняют постукиванием и смачивают, пропуская через колонку 40 - 50 мл и-гексана или петролейного эфира. Растворитель, прошедший через колонку, отбрасывают. Экстракт ( 30 мл) вносят в колонку, и пестициды элюируют 170 мл петролейного эфира или н-гексана, добавляя растворитель порциями по 30 - 40 мл. Элюат собирают, концентрируют и используют для газохроматографического определения ДДТ и ДДЭ. [8]
Экстракция и очистка экстракта из воды и вина. В объединенные экстракты насыпают 10 г безводного сернокислого натрия или фильтруют через воронку, заполненную на 2 / з сернокислым натрием. Экстракты переносят в прибор для отгонки растворителей и отгоняют растворитель до объема 0 2 - 0 3 мл. [9]
Экстракция и очистка экстракта из овощей и фруктов. Измельченную пробу 20 г помещают в колбу с притертой пробкой и проводят экстрагирование пестицидов трижды в течение 15 мин на аппарате для встряхивания гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителей, отгоняют растворитель до объема 0 2 - 0 3 мл и наносят на пластинку. [10]
Экстракция и очистка экстракта из сметаны, 30 % - и 40 % - ных сливок. Навеску продукта 5 г отвешивают в стаканчик, приливают 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и переносят в делительную воронку вместимостью 150 мл. Стаканчик обмывают 40 мл ацетона, смывы переносят в делительную воронку, которую встряхивают 2 - 3 мин, добавляют 70 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Воронку оставляют на несколько минут до разделения фаз, нижнюю фазу сливают в колбу для отгонки растворителей, растворители ртгоняют, а остаток смывают 30 мл гексана. [11]
Экстракция и очистка экстракта из творога и сыра. Навеску 10 г творога или измельченного на терке сыра растирают с 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия и переносят в делительную воронку на 250 - 300 мл. Прибавляют 80 мл ацетона, встряхивают 2 мин, приливают 100 мл хлороформа и вновь встряхивают. Нижнюю фазу используют для анализа после отгонки растворителей, растворив остаток в 30 мл гексана. [12]
Экстракция и очистка экстракта из арбузов, томатов. Пробу 50 г измельченной мякоти арбузов или томатов помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, смешивают с 15 г безводного сульфата натрия и заливают 100 мл этилацетата. Экстрагируют префар в течение 30 мин с помощью механического встряхивания. Декантируют раствор через бумажный фильтр в коническую колбу емкостью 500 мл. Еще дважды проводят экстракцию тем же количеством растворителя. [13]
Экстракция и очистка экстракта из листьев и лесной подстилки. Пробу измельченных листьев или лесной подстилки 10 г помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 50 мл гексана, подогретого до 40 С, экстрагируют в течение 1 5 ч на водяной бане при 40 С. Затем гексан сливают через бумажный фильтр в фарфоровую чашку, ополаскивают склянку и фильтр подогретым гексаном дважды по 5 мл и сливают в эту же чашку, далее упаривают в токе воздуха до 2 - 3 мл. Сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят гексаном объем до 5 мл и исследуют на газовом хроматографе. [14]
Экстракция и очистка экстракта при определении фталофоса и фозалона в воде и рыбе. Пробу воды 200 мл наливают в делительную воронку и трижды экстрагируют фталофос и фозалон хлороформом порциями по 30, 20 и 10 мл, периодически встряхивая воронку в течение соответственно 30, 20 и 10 мин. Экстракты переносят в колбу, сушат безводным сульфатом натрия ( 10 г) в течение 30 мин и фильтруют в фарфоровую чашку или колбу для отгонки растворителя. [15]