Хроматографическая очистка
Cтраница 2
При хроматографической очистке хризена от него был отделен 1 2-бензокарбазол и нафтацен. Раствор хризена в смеси бензина и бензола 10: 1 пропускают через окись алюминия; при проявлении бензином образуется вверху широкая зона со светлосиней флуоресценцией, под ней-зона с желтой флуоресценцией и в самом низу-зона с синей флуоресценцией; фильтрат обладает сильной синей флуоресценцией. Верхнюю зону элюируют эфиром и выделяют 1 2-бензокарбазол. [16]
При хроматографической очистке на окиси алюминия ( Ь - окси-триметилен-бис-дифенилфосфин был выделен в чистом виде. При перегонке реакционная смесь разлагалась с образованием аллил-дифенилфосфина, дифенилфосфиновой кислоты и, вероятно, бис-дифенилфосфонопропена. [17]
При хроматографической очистке на окиси алюминия ( 3-окси-триметилен - бис-дифенилфосфин был выделен в чистом виде. При перегонке реакционная смесь разлагалась с образованием аллил-дифенилфосфина, дифенилфосфиновой кислоты и, вероятно, бис-дифенилфосфонопропена. [18]
При хроматографической очистке используют специальные стеклянные колонки или стеклянные трубки с оттянутым концом, заполненные сорбентами. В качестве сорбентов используют угли различных марок, оксид алюминия, силикагель, целит 545, целлюлозу и др. Основным условием хорошей очистки является правильное заполнение колонки. Колонку укрепляют строго вертикально, в основание ее помещают диск из органического стекла с отверстиями, а сверху кружок фильтровальной бумаги. Можно в основание колонки рыхло положить ватный тампон. Затем в колонку помещают определенный объем сорбента. Колонку осторожно, чтобы не повредить слой сорбента, промывают растворителем, и только после этого вносят пробу. Пестицид элюируют ( вымывают) растворителем, рекомендуемым соответствующей методикой. [19]
При препаративной хроматографической очистке тет-рафторгидразина и тетрафторида серы следует помнить об их высокой реакционной способности, которая затрудняет выбор соответствующей насадки. Кроме того, для предотвращения загрязнения очищенных N2F4 и SF4 продуктами гидролиза остаточная влага должна быть предварительно удалена нагреванием под вакуумом. Следы влаги должны отсутствовать и при препаративной очистке диборана, которую Борер и др. [32] осуществили на колонке с силиконом DC-702 на целите, после чего исследовали кинетику и механизм реакции пиролиза В2Н6 при 50 - 188 С. Продукты пиролиза ( смесь ди -, тетра - пента - и дигидропентаборана) также анализировали хроматографическим методом. [20]
При препаративной хроматографической очистке во избежание возможных побочных процессов дозирование вещества осуществляли без нагрева испарителя, а для приготовления сорбента использовали носитель, промытый кислотой. [21]
При этом хроматографическая очистка оказывается более эффективной, чем сублимационная. [22]
Установка для хроматографической очистки состоит из ряда последовательно соединенных между собою колонн высотой 2 м и диаметром 40 мм, заполненных мелкопористым силикагелем марки АСМ. Бутан из конденсаторов испаряется в колонны и адсорбируется силикагелем при комнатной температуре. Затем из колонн последовательно отдувают различные фракции углеводородов. Фракцию бутана отдувают при нагревании до 70 С и конденсируют в стеклянных конденсаторах. [23]
Смазочные масла хроматографической очистки обладают хорошими вязкостно-температурными свойствами и высокой термостабильностью. Так, для очищенных остаточных масел индекс вязкости достигает 86 - 95, температура застывания минус 18 - минус 20 С. [24]
Для целей хроматографической очистки белок желательно сорбировать на колонку в присутствии наибольшей концентрации соли, которая еще не мешает его практически полной сорбции, а элюиро-вать - наименьшей концентрацией соли, обеспечивающей наиболее полную очистку от примесей, часть которых плохо сорбируется изначально, а часть не снимается с колонки в ходе элюции. [25]
 |
Физико-химические свойства кабельных масел хроматографической очистки. [26] |
Оценка эффективности хроматографической очистки кабельных масел проводится по следующим показателям: 1) удельной дисперсии, формалитовой реакции, цвету и реакциям на общую и активную серу, которые характеризуют удаление из масла ароматических, сернистых, смолистых и других компонентов. [27]
Предусмотрены экстракция и хроматографическая очистка, различные для образцов разных тканей. [28]
Широкие возможности открывает хроматографическая очистка при получении высоковязких масел из гудронов и битумов. Так, при очистке деасфальтизата гудрона жирновских нефтей получено-масло с v100 68 ест, а при очистке деасфальтизата битума сернистых нефтей масло с v100 60 - 65 ест. [29]
Поэтому представляет интерес хроматографическая очистка фталоцианинав р.з.э. Гуревич и Соловьев [26] пропускали растворы фталоцианинов европия, гадолиния и иттербия через сахарозу. Кирин, Москалев и Макашев [46], синтезировавшие фталоциавины празеодима, неодима, эрбия и лютеция при взаимодействии ацетатов этих элементов и о-фта-лонитрила ( молярное отношение исходных реагентов соответственно), использовали хроматографирование диметил-формамидных растворов фталоцианинов на окиси алюминия для разделения на отдельные фракции смеси двух форм фталоцианина, из которых, по их мнению, состоит сырой продукт реакции. При элюировании адсорбированного продукта смесью бензол-метанол ( 1: 2) были получены две фракции-голубая и зеленая. [30]
Страницы: 1 2 3 4