Cтраница 3
Последний получают из хлороформа и безводного фтористого водорода при повышенных температуре и давлении в присутствии трехфтористой и треххлористой сурьмы. После пиролиза полученную реакционную смесь подвергают двукратной низкотемпературной перегонке под давлением. В результате первой перегонки при 3 - 10 атм и при температуре т 50 до - 45 от более высококипящих продуктов отделяют смесь тетрафтор -: тнлена, непрореагировавшего дифторхлорметана и хлористого водорода. Смесь этих продуктов промывают водой на промывных установках с целью удаления из нее хлористого водорода и повторной перегонкой при темпера туре от - 5 до 0 и давлении 4 - 5 атм. Полученный чистый тетрафтор - этилен перед хранением стабилизируют. [31]
Для анализа природных газов применяется ограниченное число методов: абсорбционные методы, использующие прибор типа Орса, методы, основанные на поглощении и последующем сжигании, например метод Бурреля, методы низкотемпературной перегонки и в последнее время масс-спектрометрический метод. Наиболее широкое применение имеют различные варианты методов низкотемпературной перегонки. [32]
При такой миграции несомненно протекает судативная реакция. Так, установлено, что полученный при низкотемпературной перегонке с паром мексиканской битум, относящийся к первой группе, проявляет тенденцию к эксудации по отношению к полученному в таких же мягких условиях калифорнийскому битуму, относящемуся к той же группе, что приводит к размягчению последнего. Этот битум зксудирует при контактировании с венесуэльским битумом из той же группы, а последний, в свою очередь, эксудативен по отношению к мидконтинентскому битуму той же группы, который при этом размягчается. Такие реакции происходят, как уже указывалось выше, даже если различие между двумя битумами одной и той же группы и не столь велико, как между битумами разных групп. [33]
При такой миграции несомненно протекает судативная реакция. Так, установлено, что полученный при низкотемпературной перегонке с паром мексиканской битум, относящийся к первой группе, проявляет тенденцию к эксудации по отношению к полученному в таких же мягких условиях калифорнийскому битуму, относящемуся к той же группе, что приводит к размягчению последнего. Этот битум эксудирует при контактировании с венесуэльским битумом из той же группы, а последний, в свою очередь, эксудативен по отношению к мидконтинентскому битуму той, же группы, который при этом размягчается. Такие реакции происходят, как уже указывалось выше, даже если различие между двумя битумами одной и той же группы и не столь велико, как между битумами разных групп. [34]
Приведенные выше данные перегонки угля в алюминиевой реторте показали, что выход летучих оснований, образовавшихся при низкотемпературной перегонке, обычно не превышает 5 % от дегтя. В табл. 12 показано распределение азота в продуктах низкотемпературной перегонки различных видов твердых топлив. [35]
Процесс получения н-бутиленов из и-бутана дегидрированием является первой стадией промышленного получения дивинила из газов нефтепереработки в двухстадийном методе. Основным сырьем служит бутановай: фракция, получаемая низкотемпературной перегонкой природного газа или газообразных продуктов переработки нефти. Поскольку дегидрирование бутана в бутадиен в одну стадию требует сложного оборудования, а сам процесс довольно капризный и с трудом поддается управлению, то его проводят обычно в две стадии. [36]
Выбор способа очистки диацетилена зависит от метода получения и цели его использования. Диацетилен, образующийся при пиролизе природного газа, достаточно хорошо очищается с помощью низкотемпературной перегонки. Этим способом очистки пользуются как в лабораторной, так и промышленной практике. Метод селективного растворения для выделения ацетилена, его-гомологов и диацетилена из газовой смеси [50, 62, 63] в настоящее время широко применяется на заводах. Этот комплекс при нагревании до 30 - 50 С распадается с образованием диацетилена, что было использовано для выделения его в чистом виде из смеси с моноацетиленами. Так, исходная газовая смесь, полученная при электродуговом крекинге углеводородов, содержала ацетилена - 38 4 мол. После пропускания этой смеси через М - метилпирролидон-2 при 0 С до образования кристаллов отходящий газ имел следующий состав: ацетилена - 55 7 мол. При нагревании кристаллического комплекса до 40 С образуется газ, содержащий 96 1 мол. Повторная обработка дает совершенно чистый диацетилен. [37]
Выбор способа очистки диацетилена зависит от метода получения и цели его использования. Диацетилен, образующийся при пиролизе природного газа, достаточно хорошо очищаете: с помощью низкотемпературной перегонки. Этим способом очистки пользуются как в лабораторной, так и промышленной практике. Метод селективного растворения для выделения ацетилена, его-гомологов и диацетилена из газовой смеси [50, 62, 63] в настоящее время широко применяется на заводах. Этот комплекс при нагревании до 30 - 50 С распадается с образованием диацетилена, что было использовано для выделения его в чистом виде из смеси с моноацетиленами. Так, исходная газовая смесь, полученная при электродуговом крекинге углеводородов, содержала ацетилена - 38 4 мол. После пропускания этой смеси через 1Ч - метилпирролидон-2 при 0 С до образования кристаллов отходящий газ имел следующий состав: ацетилена - 55 7 мол. При нагревании кристаллического комплекса до 40 С образуется газ, содержащий 96 1 мол. Повторная обработка дает совершенно чистый диацетилен. [38]
Описан ряд методов выделения летучих соединений из табачного дыма, но здесь будет рассмотрен только метод Ирби и Харлоу [57], так как он спе циально разработан для газовой хроматографии. В одном существенном пункте он сходен с методом Мерритта и др. [76], упомянутым в разделе А, для улавливания летучих соединений из мяса, поскольку в нем путем низкотемпературной перегонки обеспечено частичное удаление из конденсата воды и углекислого газа. Этим предотвращается перегрузка хроматографической колонки. [39]
Один из возможных способов реализации этого процесса таков: в плазменную струю кислорода, полученную в безэлектродном ВЧ-плазматроне, вводят пары тетрахлорида титана. Порошок двуокиси титана собирают в фильтрах, смесь же газообразного хлора, образующегося в результате реакции ( - 85 об. %), и остатка кислорода ( 15 об. %) подвергают низкотемпературной перегонке. [40]
Различия инфракрасных спектров гомологов, например пропилена, бутилена-1, амилена-1, значительно менее существенны, поэтому и анализ их смесей часто затруднителен. Газ из насыщенных углеводородов Ci - С4 анализируется без особого труда, но для газов нефтепереработки уже необходимо сочетание его с подходящим методом разделения или с другими методами анализа. Сочетание низкотемпературной перегонки с инфракрасным спектральным анализом ряда фракций дает падежный и точный, но длительный метод полного анализа газов. Комбинирование масс-спектроскопии с инфракрасной приводит к полному и очень быстрому, но сложному и дорогостоящему методу анализа. [41]
Методически реакция осуществлялась в горизонтально расположенной стеклянной иди кварцевой трубке, наполовину заполненной серой. Время контакта с трифторйодметаном - 4 мин. Продукты разделяют при - 78 С и после низкотемпературной перегонки получают гексафторсульфид. [42]
Фенол использовали синтетический или полученный при перегонке каменноугольной смолы. Последнее получали экстракцией из сточных вод, образующихся при низкотемпературной перегонке угля или при гидрировании угля или каменноугольной смолы. [43]
Во всех опытах реакционные трубки, после их удаления из термостата, немедленно погружались в сухой лед, припаивались одним из отростков Д к вакуумной сети ( рис. 1) и из них отгонялись летучие продукты. Удалявшиеся из установки продукты проходили через раствор едкого кали и затем анализировались при низкотемпературной перегонке на мощной колонке Подбельняка. [44]
Процесс заключается приблизительно в следующем: 99 % - ный метан и 98 % - иый кислород, полученный по способу Линде, нагревают до 500, быстро и тщательно смешивают в соотношении 2: 1 в камере смешения, выполненной на нержавеющий стали и заполненной кольцами Рашига. После смешения газ поступает в камеру сожжения, где сжигается в течение 0 01 сек. Образующиеся газы тотчас же охлаждают и выделяют из них ацетилен, который очищают селективной промывкой, низкотемпературной перегонкой и селективной адсорбцией. [45]