Перегрузка - колонка
Cтраница 1
Перегрузка колонки пробой, если она не ухудшает разделения до недопустимых пределов, практически не влияет на площадь пика. [1]
Перегрузка колонки зависит от длины ( объема) участка колонки, занятого введенной пробой в начальный момент. [2]
 |
Выявление причин, приводящих к появлению перегруженных пиков. [3] |
Перегрузка колонки зависит от объема вводимой пробы, поэтому по возможности следует уменьшить ее объем. [4]
Перегрузка колонки наступает тогда, когда нарушены два ограничения ( см. разд. III, А), определяющие максимально допустимую величину пробы, в результате чего падает эффективность колонки. В практике препаративной газовой хроматографии перегрузка колонки является скорее правилом, чем исключением. Изотермы распределения при этом нелинейны, при небольших перегрузках становятся растянутыми тыловые фронты пиков, а при больших перегрузках - и передние фронты. Однако первостепенное значение имеет чистота разделенных компонентов, и на неправильную форму пиков обращают мало внимания. [5]
Возможны перегрузки колонок, особенно если для специальных целей разделения применяют соответствующую селективную фазу, для которой времена удерживания значительно различаются. [6]
Предложено для характеристики перегрузок колонки пользоваться показателем перегрузки g, связанным с формой хроматограф, пика, величиной, выражающей изменение ширины пика при изменении высоты его. При малых нагрузках пик не расширяется при увеличении нагрузки, а при больших значениях g пик сильно расширяется. [7]
Очень важно исключить перегрузку колонок, критерием отсутствия которой служит симметричная форма пиков и постоянство измеряемых параметров удерживания в предварительных опытах с последовательно снижаемой величиной дозы и соответствующим повышением чувствительности регистрации сигналов детектора. [8]
Вне этой области наступает перегрузка колонки, которая сопровождается уменьшением ее эффективности, причем граничное значение V для среднего времени удерживания и колонки диаметром 20 мм и длиной 2 м соответствует пробам величиной 100 - 200 мг. [9]
Так, может произойти перегрузка разделяющей колонки избытком минеральной кислоты. Высокое содержание гидроксила приводит к появлению значительного отрицательного сигнала, который может налагаться на зоны ионов фтора и хлора. Отрицательные провалы или отклонения нулевой линии могут мешать количественному определению этих ионов. Очень небольшое, но резкое смещение непосредственно перед пиком фтор-иона вызывается водой. Обычно считают, что второе смещение, совпадающее с моментом элюирования хлор-иона, обусловлено карбонат-ионом. Помехи от отрицательных смещений нулевой линии при анализе больших количеств ионов фтора и хлора незначительны. Однако, если определяются следовые количества ( на уровне 1 млрд 1), в измерения могут вноситься существенные погрешности. [10]
Ширина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Точность количественного хром-атографического анализа газов зависит от чувствительности детектор а и регистрирующего устройства; от скорости подачи газа-носителя и количества вводимой анализируемой пробы; от перегрузки и температуры хроматографической колонки; существенно снижают качество анализа перекрытые и размытые хроматографи-ческие пики. При конструировании хроматографов предъявляют жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при выполнении анализа строго соблюдают эти требования. [11]
Иллюстрацией возможности повышения чувствительности в условиях перегрузки колонки может послужить исследование разделения ( при различных пробах) этилбензола и изопропил-бензола на двух колонках длиной 0 88 и 1 76 м с 20 % дибутил-фталата на твердом носителе. Оказалось, что одинаковые степени разделения наблюдаются тогда, когда во вторую колонку вводят пробу большую, чем в первую, во столько раз, что высота пика на получаемой хроматограмме в 1 5 раза больше, чем высота соответствующего пика, получаемая на первой колонке. [12]
Параметр / г весьма чувствителен к перегрузке колонки. [13]
Для иллюстрации возможности повышения чувствительности а условиях перегрузки колонки исследовано разделение зтилбен-зола и мзо-пропилбензола на двух колонках длиной 0 88 и 1 76 м с 20 % дибутилфталата на инзенском кирпиче, температура НО С. Таким образом, удлиняя колонку в 2 раза с соответствующим увеличением количества вводимой смеси, можно повысить чувствительность метода в 1 5 раза без ухудшения четкости разделения. [14]
 |
Типичная хроматограмма многокомпонентной смеси, полученная с помощью дифференциального детектора.. [15] |
Страницы: 1 2 3 4