Перегрузка - колонка
Cтраница 3
 |
Влияние объема образца на эффективность колэнки. [31] |
На эффективность также влияет общее количество образца, помещенного в колонку; перегрузка колонки может резко снизить эффективность. Для аналитических целей обычно желательно использовать наименьшее количество образца, соизмеримое с возможностями способа детектирования. Многие анализы проводятся с образцами объемом 1 - 25 мкг на колонках с очень маленьким внутренним диаметром. [32]
Когда объем полосы начинает зависеть от объема вводимой пробы, наступает так называемая перегрузка колонки. Поэтому в выборе предельного объема пробы необходимо ориентироваться на вещество, выходящее из колонки раньше других интересующих компонентов смеси. [33]
Когда объем полосы начинает зависеть от объема вводимой пробы, наступает так называемая перегрузка колонки. Зависимость V от Г показывает, что перегрузка раньше наступает для легкосорбируемых веществ. Поэтому в выборе предельного объема пробы необходимо ориентироваться на вещество, выходящее из колонки раньше других интересующих компонентов смеси. [34]
При применении смоченных капилляров пробу нужно вводить в небольших количествах во избежание перегрузки колонки. Можно так подобрать диаметр трубок, чтобы 99 1) % или больше пробы было выброшено в атмосферу. Таким способом можно воспроизводимо вводить пробы объемом порядка микролитров. Максимальная загрузка капиллярной колонки составляет около 1 микрограмма смеси, которая может содержать около 10 компонентов. [35]
При применении смоченных капилляров пробу нужно вводить в небольших количествах во избежание перегрузки колонки. Простое устройство для введения пробы состоит из байпаса непосредственно у места впуска. Можно так подобрать диаметр трубок, чтобы 99 9 % пли больше пробы было выброшено в атмосферу. Таким способом можно воспроизводимо вводить пробы объемом порядка микролитров. Максимальная загрузка капиллярной колонки составляет около 1 микрограмма смеси, которая может содержать около 10 компонентов. [36]
Размер введенной пробы анализируемой смеси должен быть таким, чтобы не вызывать перегрузку колонки. При введении пробы больше максимально допустимой начинает увеличиваться начальная ширина полосы и изменяться время удерживания. [37]
Точные результаты получаются при этом, если форма хроматографических пиков не искажена из-за перегрузки колонки. Для вычислений необходимы значения следующих параметров: высоты хроматографических пиков CQI и с02, числа п теоретических тарелок для данной колонки, времен удерживания УД ] и УД2 для обоих разделенных компонентов. В случае перекрывания пиков времена УД1 и / УД2 точно определить невозможно. [38]
При низком отношении набивки необходимо работать с небольшими пробами; иначе может произойти перегрузка колонки. Для работы с малыми пробами в свою очередь требуются высокочувствительные детекторы, например аргоновые или водородные пламенные детекторы. [39]
Для достижения эффективного разделения необходимо наносить на колонку оптимальное количество пигмента, поскольку перегрузка колонки ведет к снижению разрешения. [40]
 |
Определение величин, характеризующих асимметрию хромато-графического пика.| Определение площади пика трапециедальным методом. [41] |
Помимо асимметричных и частично неразделенных пиков, искаженные формы пиков могут быть следствием перегрузки колонки или детектора. Так как точность расчета площади пика по методу Лц0 5 зависит от формы пика, необходимо рассмотреть методы расчета неидеальных хроматографических пиков. [42]
Концентрации определяемых примесей часто так малы, что их невозможно измерить даже при перегрузке колонки, когда Смаке незначительно уменьшается с изменением L. Поэтому применяют различные способы концентрирования примесей. В этом случае проба при вводе в колонку сжимается в Г0 [ раз и соответственно повышается концентрация как основного компонента, так и примеси. [43]
Концентрации определяемых примесей часто так малы, что их невозможно измерить даже при перегрузке колонки, когда величина смакс незначительно уменьшается с изменением Z. Поэтому применяют различные способы концентрирования примесей. В этом случае проба при вводе в колонку сжимается в Г01 раз и соответственно повышается концентрация как основного компонента, так и примеси. [44]
Концентрации определяемых примесей часто так малы, что их невозможно измерить даже при перегрузке колонки, когда величина смакс незначительно уменьшается с изменением L. Поэтому применяют различные способы концентрирования примесей. В этом случае проба при вводе в колонку сжимается в Г01 раз и соответственно повышается концентрация как основного компонента, так и примеси. [45]
Страницы: 1 2 3 4