Большинство - детектор
Cтраница 2
Чувствительность термогравиметрических весов составляет около 1 мг, и, следовательно ( поскольку чувствительность большинства детекторов значительно выше), температуры начинающейся потери веса, показанные на рис. XV-8, выше тех, которые экспериментально наблюдаются в газо-жидкостной хроматографии. [16]
Верхний предел диапазона линейности ограничивается концентрацией пробы в газе-носителе, поступающей в детектор, и составляет для большинства детекторов 0 5 - 1 0 % ( об.) [ 4, с. [17]
Метод нормализации площадей пика более всего пригоден для полуколичественного анализа второстепенных компонентов и смесей высших гомологов, для которых реакция большинства детекторов приближается к своему предельному значению. [18]
Нулевая линия поэтому при высоких температурах неустойчива, но отклоняется в соответствии с экспоненциальным увеличением упругости паров с повышением температуры. Большинство детекторов реагирует на это изменение. На рис. 125 показано быстрое увеличение такого сигнала как функции температуры для сквалана. Изменение величины сигнала, вызванное скваланом, будет накладываться на хромато-графические пики. Поэтому в ГХПТ применение сквалана будет ограничено программами, имеющими конечные температуры, приблизительно равные этому значению. С менее чувствительным детектором, таким, как детектор по теплопроводности, может оказаться допустимой более высокая конечная температура. [19]
Большинство хроматографическнх детекторов не дает достаточно стабильных показаний сразу после их включения. Требуется некоторое время для стабилизации показаний детектора, которое обычно называют временем выхода на режим. [20]
Необходимым условием применения этого метода является регистрация всех компонентов пробы и одинаковая чувствительность детектора к разным веществам. Для большинства детекторов это, в общем, справедливо, если анализируется смесь родственных соединений, молекулярные массы которых значительно не различаются или все компоненты пробы имеют большие молекулярные массы. Например, не требуется калибровка при анализе смеси циклогексана и бензола или при анализе изомеров ксилола. Этот вариант метода имеет ограниченное применение. В большинстве случаев приходится учитывать разный отклик детектора к различным веществам пробы с помощью калибровочных коэффициентов, зависящих от свойств вещества, способа детектирования, а также от конструкции детектора. [21]
Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны. В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуации в работе лампы. [22]
Поскольку рентгеновское излучение состоит из квантов, явления, используемые для регистрации рентгеновских лучей, также следует считать квантовыми. В большинстве детекторов, применяемых в аналитической химии, в результате этих квантовых процессов появляются свободные электроны. В простейших случаях эти электроны обнаруживаются в виде отдельных четких импульсов - по одному на каждый рентгеновский квант. В таких случаях возможен дискретный счет импульсов, а следовательно, каждый рентгеновский квант регистрируется индивидуально. С возрастанием интенсивности дискретный счет становится все более трудным. Возможность раздельного счета может быть потеряна либо в самом детекторе, либо в электронной схеме, либо в них обоих. Нетрудно представить себе, что электронная схема, необходимая для превращения каждого такого импульса в полезный сигнал, может быть очень сложной. [23]
Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны. В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуации в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрограммировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматогра-фически. [24]
Было установлено, что чувствительность термогравиметрических весов приблизительно 1 мг. Так как чувствительность большинства детекторов газовых хроматографов значительно превышает данную величину, начальные температуры, показанные на рис. 6 ( при которых потери становятся заметными), выше, чем на практике. Если чувствительность детекторов составляет 1000 - 2000 мл-мв / мг, практический верхний темпр-ратурный предел для различных фаз на 50 - 70 С меньше указанного. [25]
Главными преимуществами этих детекторов при использовании с большинством водных элюатов являются отсутствие отклика на подвижную фазу, довольно высокий сигнал, величину которого можно предсказать по данным о проводимости, нечувствительность к умеренным изменениям температуры и скорости потока, недеструктивный характер детектирования и, что особенно важно, простота изго - - товления и использования. Хотя, как утверждают, большинство детекторов по электропроводности имеет линейную зависимость сигнала от концентрации, ячейка малого объема, описанная Пексоком и Сон-дерсом 12.11, не обладала такой характеристикой, и возможно, что при работе этого детектора в частично или полностью неводных средах нелинейность станет серьезным ограничением. [26]
 |
Стеклянная ловушка для сбора пробы. [27] |
Детектор необходимо помещать близко к ловушкам-сборникам, чтобы обеспечить минимальное отставание во времени. Если указанный выше метод отвода части потока через байпас не применяется, в большинстве детекторов при высоких скоростях газа, применяемых в препаративной хроматографии, наблюдается резкое усиление шумов обусловленных потоком, и понижение чувствительности. [28]
 |
Стеклянная ловушка для сбора пробы. [29] |
Детектор необходимо помещать близко к ловушкам-сборникам, чтобы обеспечить минимальное отставание во времени. Если указанный выше метод отвода части потока через байпас не применяется, в большинстве детекторов при высоких скоростях газа, применяемых в препаративной хроматографии, наблюдается резкое усиление шумов, обусловленных потоком, и понижение чувствительности. [30]
Страницы: 1 2 3 4