Cтраница 3
Различные типы конструкции радиоизотопных детекторов. [31] |
В соответствии с двумя последними требованиями объем ионизационной камеры не может быть существенно меньше 0 1 мл. Этот объем обеспечивает разрешающую способность, достаточную для работы с набивными колонками. Большинство детекторов по сечениям ионизации имеет объем 1 мл и больше. [32]
Хроматографический анализ газов должен учитывать некоторые специфические: особенности, обусловленные самой природой газов. Работа с газами требует специальной техники и методов. Большинство детекторов следует калибровать по отдельному компоненту. [33]
Различные типы конструкции радиоизотопных детекторов. [34] |
В соответствии с двумя последними требованиями объем ионизационной камеры не может быть существенно меньше 0 1 мл. Этот объем обеспечивает разрешающую способность, достаточную для работы с набивными колонками. Большинство детекторов по сечениям ионизации имеет объем 1 мл и больше. [35]
Хроматографический анализ газов должен учитывать некоторые специфические особенности, обусловленные самой природой газов. Работа с газами требует специальной техники и методов. Большинство детекторов следует калибровать по отдельному компоненту. [36]
Устройство для калибровки детекторов методом экспоненциального разбавления. [37] |
Необходимо, прежде всего, исключить возможность адсорбции в системе ввода анализируемого вещества. Поэтому этот метод больше пригоден для калибровки детектора по газам. Для большинства детекторов в качестве калибровочного вещества может применяться пропан. Для более нелетучих веществ предложено изготовить аппаратуру из тефлона, поверхность которого более инертна, и работать при повышенных температурах. [38]
Практически все используемые в настоящее время детекторы реализуют измерения физических величин, давно освоенные инструментальной аналитической химией в макромасштабе. В настоящее время для большинства детекторов разработаны ячейки объемом 0 01 - 10 мкл, отвечающие всем требованиям при работе с колонками различного диаметра. [39]
Сигнал детектора зависит от природы детектируемого соединения и в принципе может быть рассчитан предварительно на основе известных свойств соединения с учетом системы детектирования. Однако недостаточное развитие теории детектирования не позволяет проводить такие расчеты, и лишь для некоторых типов детекторов, как, например, для детектора плотности, детектора сечения ионизации и отчасти для детектора теплопроводности такие расчеты выполнимы. Поэтому в настоящее время для большинства детекторов проводится калибровка, которая выражается либо в построении калибровочных графиков зависимости сигнала от введенного количества вещества, либо в па-хождении поправочных коэффициентов. [40]
Сигнал детектора зависит от природы детектируемого соединения и в принципе может быть рассчитан предварительно на основе известных свойств соединения с учетом системы детектирования. Однако недостаточное развитие теории детектирования не позволяет проводить такие расчеты, и лишь для некоторых типов детекторов, как, например, для детектора плотности, детектора сечения ионизации и отчасти для детектора теплопроводности такие расчеты выполнимы. Поэтому в настоящее время для большинства детекторов проводится калибровка, которая выражается либо в построении калибровочных графиков зависимости сигнала от введенного количества вещества, либо в нахождении поправочных коэффициентов. [41]
Все ионизационные детекторы работают по принципу измерения изменения силы тока. Способы ионизации могут быть различными: радиоактивные источники, обычно а - или р-излучений; сжигание вещества в пламени; термоэлектронная эмиссия, когда электроны эмитируются нагретым катодом. Различные газы сильно отличаются друг от друга по легкости ионизации, что является основой селективности и косвенно высокой чувствительности ионизационных детекторов. Большинство детекторов измеряет увеличение силы тока по сравнению с фоновым током газа-носителя, обусловленное появлением в газе-носителе легко ионизирующейся примеси. Электронозахватный детектор представляет собой исключение; он измеряет скорее уменьшение тока, а не его увеличение. [42]
В дифференциальных детекторах измеряется изменение какого-либо свойства, обусловленное присутствием в газе-носителе определяемого компонента. Эти детекторы нуждаются в калибровке. Сигнал детектора зависит от природы детектируемого соединения и в принципе может быть рассчитан предварительно на основе известных свойств соединения с учетом системы детектирования. Поэтому в настоящее время для большинства детекторов проводится калибровка, которая выражается либо в построении калибровочных графиков зависимости сигнала от введенного количества, либо в нахождении поправочных коэффициентов. [43]
Концентрацию исследуемого газа в любой момент опыта можно вычислить, пользуясь данным графиком, если известно количество введенного газа. При этом можно легко установить также минимально определимое количество вещества. На практике во избежание ошибок из-за адсорбционных явлений желательно, чтобы газ был инертным. Обнаружено, что пропан пригоден для большинства детекторов, применяемых в настоящее время. Используя аппаратуру, изготовленную полностью из политетрафторэтилена, поверхность которого инертна по отношению ко многим веществам, и работая при повышенных температурах, можно использовать указанный метод для относительно нелетучих веществ. При точных измерениях важно также, чтобы температура и давление газа в пределах аппаратуры были известны и не изменялись во время эксперимента. [44]
Концентрацию исследуемого газа в любой момент опыта можно вычислить, пользуясь данным графиком, если известно количество введенного газа. При этом можно легко установить также минимально определимое количество вещества. На практике во избежание ошибок из-за адсорбционных явлений желательно, чтобы газ был инертным. Обнаружено, что пропан пригоден для большинства детекторов, применяемых в настоящее время. Используя аппаратуру, изготовленную полностью из политетрафторэтилена, поверхность которого инертна по отношению ко многим веществам, и работая при повышенных температурах, можно использовать указанный метод для относительно нелетучих веществ. При точных измерениях важно также, чтобы температура и давление газа в пределах аппаратуры были известны и не изменялись во время эксперимента. [45]