Cтраница 3
Целевой 3 4 4 -триметилбензофенон легко выделялся с выходом 90 % путем однократной перекристаллизации сырого продукта из с-ксилола, этилового спирта и других растворителей. [31]
Только применение диоксана в качестве растворителя позволяет полностью удалить окрашивающие примеси однократной перекристаллизацией. В маточных растворах остается незначительное количество диола. [32]
При пропускании аммиака п спиртовый раствор лактона альдоновой кислоты выпадает нерастиоричмй амид альдоновой кисчоты, получающийся довольно чистым после однократной перекристаллизации из разбаолешюю спирта. [33]
Приведены результаты исследований отдельных стадий промышленного процесса получения LilOs осч. Проведены исследования фракционирования микропримесей SO42 - и Na при кристаллизации LiIO3 из водно-спиртовых раство - ров, Установлена возможность 100 - 200-кратной очистки от примеси SO42 - и 4 - 5-кратной очистки от примеси Na при однократной перекристаллизации. Описан промышленный метод получения LiIO3 осч. [34]
Нами показано, что применение в качестве конденсирующего средства фтористого бора позволяет существенно сократить продолжительность конденсации фенола с метилэтил-кетоном. В результате реакции получается ДФБ с количественным выходом. Уже после однократной перекристаллизации продукт имеет температуру плавления, указанную в литературе. [35]
Как и в случае ДДТ, неочищенный продукт представляем собой смесь о, п - и п, - изомеров йодфенила. Поскольку для экспериментальной работы требуется только п, n - изомер, были испытаны различные растворители для перекристаллизации. Установили, что однократная перекристаллизация из смеси спирта с ацетоном ( 1: 1) дает продукт высокой степени чистоты. На основании температуры плавления продукт представляет собой я, га - изо.лер. В фильтрате содержится главным образоь о, n - изомер с более низкой температурой плавления. [36]
Карбэтоксипиримидин получается в виде окрашенного в кремовый цвет порошка; он обладает достаточной степенью чистоты для синтетических целей. Чистый Карбэтоксипиримидин можно получить после однократной перекристаллизации неочищенного препарата из 50 % - ной уксусной кислоты, которую следует брать из расчета 170 мл на I г пиримидина. [37]
Таким образом, можно перегонку с водяным паром не производить и подвергнуть нитрозосоеди-нение непосредственному окислению до динитрокислоты, которая получается в виде светлоокрашенного препарата. Из 100 г 3-нит-ро - 4-аминотолуола таким путем было - получено 102 г желтого нитрозонитротолуола, при окислении которого образовалось 85 г 3 4-динитробензойной кислоты. Температура плавления последней 158 - 162; после однократной перекристаллизации была получена чистая кислота. [38]
Бензоилиро-вание технической Аш-кислоты бензоилхлоридом в водном растворе соды приводит сначала. При добавлении к гидролизату хлорида натрия вместе с двунатриевой солью N-бензоил - Аш-кислоты частично высаливаются и примеси, содержавшиеся в Аш-кислоте. Повторное переосаждение из водного раствора хлоридом натрия и последующа и однократная перекристаллизация из воды не устраняют полностью примеси, а при многократной перекристаллизации резко снижается выход продукта. [39]
Важным методом повышения свойств путем предварительной подготовки матричной фазы является двойная обработка литых сплавов, и в первую очередь чугунов и сталей. Развитая дендритная неоднородность литой стали усугубляется часто неоднородным расположением феррита и перлита. Различное влияние высокой концентрации таких легирующих элементов, как, прежде всего, Мп и Si, на коэффициент активности углерода осложняет получение гомогенного твердого раствора в результате однократной перекристаллизации. [40]
Мстосульфат 8-окси - 1-метоксихинолиния в литературе не описан. Он был получен нами при нагревании 8-оксихинолин - 1 -оксида с диметилсульфатом. Сырой продукт, образующийся с выходом 90 - 92 %, вполне пригоден для синтетических целей, Он представляет собой желтое кристаллическое вещество, плавящееся с разложением при 126 - 128, очень легко растворяющееся в воде, несколько труднее - в спиртах, нерастворимое в неполярных органических растворителях. После однократной перекристаллизации из абсолютного этанола с эфиром был получен образец с. [41]
Согласно указаниям автора, дальнейшую очистку можно осуществлять с помощью возгонки. Для этого вещество помещают на дно эксикатора из стекла пирекс, который затем эвакуируют и оставляют в течение ночи на паровой бане. Налет из тесно переплетенных игольчатых кристаллов можно легко удалить. В результате однократной перекристаллизации из бензола получают 37 - 40 г ( 47 - 49 % теоретич. [42]
Третий метод разделения основан на том, что 1 5 - ДНН легче восстанавливается полисульфидом до нитронафтиламина, чем 1 8 - ДНН. Полученный 1 8 - ДНН после однократной перекристаллизации из бензола плавится при 168 С. [43]
К нагретому до 50 раствору 28 г р-нитроапилина в 250 uf концентрированной соляной кислоты постепенно, небольшими порциями, приливают теплый раствор 16 4 г бертолетовой соли, затем добавляют много воды и отсасывают выпавший осадок. Выход 36 г, что составляет 87 % теоретического количества. Чистый препарат, плавящийся при 185 - 187, получается после однократной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты или смеси спирта и ледяной уксусной кислоты. [44]
В высоком тигле с помощью двух горелок нагревают с максимально возможной быстротой смесь, 26 5 г ( 0 25 моля) тонко измельченного безводного углекислого натрия и 35 г ( 0 58 моля) мочевины. Цианат натрия плавится при более высокой температуре, чем цианат калия, поэтому необходимо брать исходные вещества в меньших количествах и нагревать их более сильно. В остальном плавление происходит так же, как и плавление смеси, содержащей цианат калия. Представляется затруднительным получить расплав, свободный от углекислой соли, однако последняя может быть удалена однократной перекристаллизацией. [45]