Однократная перекристаллизация

Cтраница 4

На самом деле такое соединение должно плавиться при 172 С. Когда он взял теоретически необходимое количество, то сырой продукт реакции плавился при 160 - 165 С и уже после однократной перекристаллизации представлял собой чистый 4 6-динитробензофуроксаи. [46]

Принципиальная схема выделения дурола. [47]

Реакционная смесь содержит моно - и ди-бутилкрезолы, а также небольшое количество других углеводородов. В результате предварительной вакуумной ректификации из реакционной смеси удается получить целевую фракцию, содержащую 60 - 70 % ионола. Дальнейшая очистка его от примесей осуществляется перекристаллизацией из раствора деаро-матизированного бензина. Выход очищенного ионола при однократной перекристаллизации составляет около 40 % от его содержания в исходной смеси. [48]

К эфирному раствору йодистого метилмагния, приготовленному из 2 г магния и 8 г йодистого метила, прибавлен эфирный раствор 5 г фенилизотиоцианата. Через несколько минут началась бурная реакция, умеряемая охлаждением. Затем смесь нагрета в течение 30 мин. Выделилось слегка окрашенное масло, которое очищено пропусканием SC2 и отгонкой с паром не вошедших в реакцию йодистого метила и фенилизотиоцианата. После охлаждения из раствора выделен тиоацетанилид, плавящийся после однократной перекристаллизации при 75 С. [49]

К эфирному раствору йодистого метилмагния, приготовленному из 2 г магния и 8 г йодистого метила, прибавлен эфирный раствор 5 г фенил-изотиоцианата. Через несколько минут началась бурная реакция, умеряемая охлаждением. Затем смесь нагрета в течение 30 мин. Выделилось слегка окрашенное масло, которое очищено пропусканием SOa и отгонкой с паром не вошедших в реакцию йодистого метила и фенилизотиоцианата. После охлаждения из раствора выделен тиоацетанилид, плавящийся после однократной перекристаллизации при 75 С. [50]

Свободную глюкуроновую кислоту получают растворением цинковой соли в горячей 3 5 N серной кислоте, причем на каждые 100 г цинковой соли берут около 140 ел3 кислоты. После полного растворения жидкость быстро охлаждают и оставляют на несколько часов в леднике. Глюкуроновая кислота полностью выкристаллизовывается. Ее отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе. Выход часто достигает 87 г на 100 г цинковой соли. После однократной перекристаллизации из горячей воды с небольшим количеством животного угля получают чистый, белый продукт, нацело растворяющийся в воде. [51]

Страницы: 1 2 3 4