Cтраница 3
Хотя в ИК-спектрах нет недостатка, их качество и польза от них меняются в широких пределах. Кроме того, количественный перенос спектральной информации из этих спектров фактически невозможен по причинам, уже обсуждавшимся ранее ( стр. [31]
Такое возрождение ТСХ повлекло за собой и возобновление интереса к электрофорезу на твердых носителях ( ацетилцеллюлозе и тонкослойных пластинках), уступившему было свои позиции электрофорезу в гелях и ЖХВД. Наиболее интересные результаты достигаются при сочетании такого электрофореза с ТСХ в виде двумерного фракционирования. Аналогичное сочетание с использованием электрофореза в геле возможно, но затруднительно ввиду сложности количественного переноса вещества с геля на пластинку. Впрочем, впечатляющее развитие в последнее время методов переноса веществ из гелей на фильтры ( блоттинга) может привести к пересмотру этого утверждения. Ниже мы рассмотрим целый ряд примеров использования двумерного фракционирования с участием электрофореза, не фиксируя внимания на общих закономерностях последнего, поскольку он был подробно рассмотрен нами ( для гелей) в одной из предыдущих книг серии, а отмечая лишь те особенности, которые характерны именно для электрофореза на твердых носителях. [32]
Определенное значение имеет также качество адсорбционных слоев на пластинке. Слои должны быть однородными и по возможности плотными. Повреждение слоев адсорбента, например при нанесении проб, вызывает обычно значительное изменение размеров пятна при хроматографии, затрудняет количественный перенос пятен с пластинки. [33]
Как и в случае твердых образцов, предпочтительно не определять фазы непосредственно, а количественно переносить радиоактивность из каждой фазы во вспомогательный растворитель. Хотя эта техника требует большей затраты времени, чем другие методы жидкостного счета с использованием счетчиков Гейгера - Мюллера, она более точна и ее можно рекомендовать для систем, в которых возможен количественный перенос радиоактивности из одного раствора в другой. [34]
Какую же роль играет подобие в моделировании. Подобие - это условие, при котором возможен количественный перенос результатов опыта с модели на оригинал. Более того, подобие модели и оригинала непосредственно дает нам правило такого переноса: по первой теореме теории подобия критерии подобия в сходственных точках подобных объектов ( в данном случае - модели и оригинала) равны. Стало быть, количественный перенос результатов опыта осуществляется тривиально: простым приравниванием критериев подобия. [35]
Существуют более совершенные приборы на стеклянных шлифах. Дистилляционные колбы снабжаются рубашкой для поддержания постоянной температуры кипения. Применяется электрический нагреватель с терморегулятором. Однако поскольку основной задачей при конструировании прибора является обеспечение количественного переноса фтора в дистиллят и отделение его от мешающих веществ в течение какого-то приемлемого периода времени, то можно применять любой прибор, удовлетворяющий этим требованиям. При сборке прибора необходимо иметь в виду следующие соображения. [36]
Процесс переноса парообразной пробы из камеры испарения в колонку протекает медленно. Особенно долго в камере испарения задерживаются пары растворителя. Обдув вкладыша способствует удалению оставшихся в испарителе следовых количеств парообразной пробы. На рис. 3 - 14 приведены данные, свидетельствующие о влиянии обдува на форму пика растворителя. Если все прочие условия эксперимента оптимальны, то количество пробы, уносимое при продувке, невелико. Объемная скорость обдува мембраны влияет также на количественный перенос растворенных веществ в колонку. Бели вкладыш переполнен парами пробы, то часть пробы уносится через линию обдува мембраны. На рис. 3 - 15 приведены данные, иллюстрирующие влияние объемной скорости обдува мембраны на количественное определение - ундекана. [37]
Процесс переноса парообразной пробы из камеры испарения в колонку протекает медленно. Особенно долго в камере испарения удерживаются пары растворителя. Обдув вкладыша способствует удалению оставшихся в испарителе следовых количеств парообразной пробы. На рис. 3 - 14 приведены данные, свидетельствующие о влияние обдува на форму пика растворителя. Если все прочие условия эксперимента оптимальны, то количество пробы, уносимое при продувке, невелико. Объемная скорость обдува мембраны влияет также на количественный перенос растворенных веществ в колонку. Если вкладыш переполнен парами пробы, то часть пробы уносится через линию обдува мембраны. На рис. 3 - 15 приведены данные, иллюстрирующие влияние объемной скорости обдува мембраны на количественное определение н-ундекана. При малых объемных скоростях обдува и объемах пробы от 1 до 2 мкл обычно не возникает трудностей. [38]
Методика довольно кропотлива и состоит в следующем. Испытуемое топливо ( 3 кг) предварительно обрабатывают в экстракторе 600 мл раствора НС1 ( 1: 4) для извлечения возможных примесей оснований. После перемешивания ( 30 мин) и разделения фаз кислый слой удаляют. Изооктановые экстракты собирают вместе, промывают дистиллированной водой и выпаривают растворитель. Остаток растворяют в 5 мл изооктана, и раствор количественно вводят в хроматогра-фическую колонку. Затем линолевые кислоты десорбируют 300 мл смеси бензола и изолропанола ( 95: 5), элюат выпаривают досуха ( в стакане) на водяной бане и растворяют в 5 мл метанола, стакан дважды ( по 2 мл) промывают метилцеллозольвом ( для создания необходимой среды и количественного переноса остатка) и титруют потенциометрически с микростеклянным и микрокаломельным электродами с точностью до 5 мл. [39]