Cтраница 1
Переносят отобранную порцию раствора в пробирку, прибавляют 0 5 мл изапропилового спирта, 0 5 мл 7 5 % - ного раствора фенилгидразина, хорошо перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем приливают 0 3 мл 5 % - ного раствора гексациано-феррата ( III) калия и через 5 мин добавляют 2 мл 10 % - ного раствора едкого натра. [1]
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащих от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл разбавленной ( 1: 2) соляной кислоты, 10 мл 1 % - ного раствора солянокислого бензидина в разбавленной ( 2: 98) соляной кислоте, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды приливают все указанные реактивы. [2]
Переносят отобранную порцию раствора в пробирку, прибавляют 0 5 мл йзопропилового спирта, 0 5 мл раствора фенил-гидразина, хорошо перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем приливают 0 3 мл раствора гексацианоферрата ( III) калия и через 5 мин добавляют 2 мл раствора едкого натра. [3]
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащего от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты, 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. [4]
Переносят ее в коническую центрифужную стеклянную пробирку ( на 5 мл) и дают свернуться. [5]
Переносят приспособление в термостат с температурой 80 С и погружают нижнюю часть приспособления с узлом биметаллического компенсатора в жидкость. Выдерживают биметаллический компенсатор в жидкости до прекращения движения стрелки индикатора. По шкале индикатора фиксируют ход биметаллического компенсатора под воздействием изменения его температуры от 20 до 80 С. [6]
Переносят раствор в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. [8]
Переносят раствор в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале электрода 0 6 в. Затем прекращают перемешивание и регистрируют катодную поляризационную кривую электрохимического восстановления гидроокиси марганца, измеряют максимальный катодный ток. Концентрацию марганца находят по калибровочному графику. [9]
Переносят раствор в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 5 мин при потенциале - 1 2 в. Прекращают перемешивание, вручную смещают потенциал до 0, дают раствору успокоиться и регистрируют анодную дифференциальную кривую электрохимического окисления гидроокиси хрома при потенциалах от 0 до 0 8 в. Измеряют величину максимума производной тока по времени. [10]
Переносят раствор в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 5 мин при потенциале 0 3 в. При этом хром концентрируется на электроде в виде хромата бария. Затем прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться и регистрируют катодную поляризационную кривую электрохимического восстановления хромата бария в интервале потенциалов ( 0) - ( - 1 0) в. Измеряют величину максимального катодного тока, наблюдающегося при потенциале, близком к - 0 6 в. Концентрацию хрома в образце находят по калибровочному графику. [11]
Переносят раствор в электролизер и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике. [12]
Переносят раствор в электролизер, пропускают азот 10 мин и затем вводят 0 2 мл 2 - 10 - 4 М щелочного раствора 2-нитрозо - 1-нафтола. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 5 мин при потенциале 0 в. При этом кобальт концентрируется на электроде в виде соединения с нитрозонафтолом. Останавливают мешалку и регистрируют катодную поляризационную кривую электрохимического восстановления соединения кобальта с нитрозонафтолом в интервале потенциалов от - 0 5 до - 0 8 в. Измеряют максимальный катодный ток. Концентрацию ионов Со2 находят по калибровочному графику или методом добавок. [13]
Переносят раствор в электролизер и проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин при потенциале индикаторного электрода 0 8 в. При этом никель концентрируется на электроде в виде соединения с диметилглиокси-мом. Включают развертку напряжения в интервале 0 8 - 0 2 в, затем устанавливают потенциал 0 8 в и сразу регистрируют катодную поляризационную кривую электрохимического восстановления осадка. Измеряют максимальный ток, наблюдающийся на полярограмме в области потенциалов 0 50 - 0 35 в. Концентрацию никеля находят методом добавок. [14]
Переносят раствор в электролизер и проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале 1 в. Продолжают анализ, как описано в предыдущей методике. [15]