Cтраница 3
Переносят аликвотную часть анализируемого раствора сульфита, содержащего не более 80 мкг диоксида серы, в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют по 10 мл растворов реагента и формальдегида. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 572 нм относительно раствора реагента. [31]
Переносят навеску через воронку в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки. Колбу плотно закрывают пробкой. По величине навески рассчитывают нормальность раствора ( стр. [32]
Переносят навеску через воронку в мерную колбу, наливают в нее дистиллированную воду до метки. По навеске рассчитывают нормальность раствора. [33]
Переносят раствор в мерную колбу, доводят объем до метки и тщательно перемешивают раствор. [34]
Переносят раствор в делительную воронку, приливают 60 мл воды, прибавляют 5 мл изопропилового эфира и взбалтывают 30 сек. Водный раствор отделяют, а к слою органического растворителя прибавляют 2 мл промывного раствора, взбалтывают 1 - 2 сек, отделяют и отбрасывают водный раствор. [35]
Переносят 5 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл 1 М раствора хлористого аммония и доводят до метки 50 % - ным ( по объему) водным спиртом. Получают 10 - 4 М раствор по отношению к ацетофенону и 0 1 М раствор по отношению к хлористому аммонию. [36]
Переносят каплю раствора на предметное стекло, выпаривают до появления каемки вокруг капли и после охлаждения обнаруживают Na микрокристалло-скопически с никельуранилацетатом. [37]
Переносят сульфат аммония в пробирку для титрования, добавляют 10 мл H2SO4, остальные операции - как при обычном определении. [38]
Переносят содержимое взвешенной лодочки ( 40 - 80 мкг) в пустую пробирку для разложения: лодочку держат пинцетом над отверстием пробирки, укрепленной в стойке справа, опрокидывают лодочку и постукивают пинцетом по краям пробирки. Снова взве шивают лодочку. Постукивают по стенкам пробирки, чтобы весь образец оказался на ее дне. Добавляют красный фосфор ( 100 20 мкг) и 5 капель иодистоводородной кислоты ( 0 05 мл; d - l 7) из капиллярной капельницы. Укрепляют пробирку вертикально на закрытой электроплитке и в течение 30 мин повышают температуру от 150 до 190; поддерживают температуру 190 еще 30 мин. Оставляют пробирку охлаждаться, после чего добавляют воду ( 0 05 мл) и концентрированную серную кислоту ( 20 мкл) из бюретки Агла, собирая последние капли, касаясь концом бюретки стенок сосуда. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не коснуться образца. При этом выделяется основная часть йодистого водорода и иода. Охлаждают, добавляют сульфат ртути ( около 10 мкг) и запаивают пробирку, как описано ниже. [39]
Переносят около 50 мкг кислого фталата калия в сосуд для титрования и ведут анализ точно так, как описано выше. Стандартизацию проводят и по-тенциометрически и визуально. [40]
Переносят 2 мл пробы в пробирку, приливают 0 2 мл 25 % - ного раствора роданида калия, 2 8 мл хлорида олова и вновь тщательно перемешивают. Содержание оксида вольфрама находят по градуировочному графику. [41]
Переносят 100 мл фильтрата в стакан вместимостью 200 мл и приливают 25 мл 1 М раствора ацетата натрия и 30 мл 0 2 М раствора ЭДТА для устранения мешающего влияния катионов. Раствор пропускают через колонку с силикагелем со скоростью 2 - 3 мл / мин. Стакан ополаскивают небольшими порциями воды, которые также пропускают через колонку. Колонку промывают 150 мл воды и элюат отбрасывают. Последнюю пропускают через колонку и элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Далее колонку промывают водой и сливают в колбу с элюатом, чтобы общий объем его составлял примерно 80 мл. К элюату добавляют несколько капель пентаметокислого красного. Содержимое нейтрализуют 40 % - ным раствором гидроксида натрия до изменения окраски, подщелачивают 4 мл 10 % - ного раствора NaOH. К щелочному раствору приливают 2 мл раствора станната натрия и после перемешивания 2 мл раствора морина. Объем доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют его флуоресценцию при, 365 нм относительно раствора хинина. Содержание бериллия находят по градуировочному графику. [42]
Переносят 50 мл раствора в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 3 мл 10 % - ного раствора желтой кровяной соли для осаждения железа и 2 5 мл 10 % - ного раствора сульфата марганца для образования осадка феррицианида марганца. Для более полного осаждения смесь подщелачивают раствором аммиака до появления фиолетовой окраски. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 мин для формирования осадка. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр. Вносят 50 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 4 мл раствора молибдата аммония в серной кислоте, 45 мл воды, 0 3 мл раствора хлорида олова, перемешивают и доводят до метки водой. Через 7 мин 30 мл раствора вносят в кювету и фотометрируют при А, 700нм относительно холостой пробы. Содержание фосфата в пробе находят по градуировочному графику. [43]
Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев. [44]
Переносят пипеткой 10 см3 основного раствора алюминия в мерную колбу объемом 0 5 дм3 в доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в полиэтиленовом сосуде. [45]