Cтраница 1
Пермаиганаты в кристаллическом состоянии - черные вещества, их растворы имеют красно-фиолетовую окраску, причем уже ничтожные концентрации ионов MnOi дают заметную окраску. Конечную точку титрования отмечают по установлению неисчезающей окраски КМпО, таким образом, индикатором в данном случае является сам титрант. [1]
Пермаиганат окисляет на холоду давке разбавленный слабокислый раствор бромида. [2]
После восстановления пермаиганата нитритом избыток его разрушают мочевиной. Реакция протекает с выделением мелких пузырьков азота, которые появляются на стеиках кюветы и мешают измерениям. [3]
Если окраска пермаиганата ие появилась, добавляют еще 5 - 10 мл раствора персульфата и кипятят 10 мин. Снимают стакаи с плиты, добавляют 5 мл НС1 ( 1: 3) и кипятят снова. Если окраска пермаиганата не исчезла, добавляют еще 3 мл JHC1 ( 1: 3); после исчезновения окраски пермаиганата кипятят еще 10 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность при 440 нм по холостой пробе. [4]
При введении избытка пермаиганата легко рассчитать концентрации МпОГ и Мп2 и значение потенциала, обусловленное этой парой. [5]
При окислении пропионовой к-ты пермаиганатом образуются щавелевая к-та и углекислый газ. [6]
Существенным недостатком данного электрохимического способа получения пермаиганата является низкая скорость процесса. Анодная плотность тока составляет всего лишь 100 А / мг. Попытки повысить плотность тока приводят к падению выхода по току перманганата калия: на аноде начинается интенсивное выделение кислорода, так как манганат не успевает продиффундировать из объема раствора к поверхности анода. Иными словами, расход манганата за счет окисления на аноде не успевает компенсироваться подводом из глубины раствора. [7]
Следует отметить, что при восстановлении пермаиганата образуются гидро кс ид-ионы 4 ] и, если не создать в реакции буферную среду, реакционная смесь становится щелочной. Тик, водный раствор иермангаиага окисляет а кин н соотнетстную-щие карболовые кислоты ( табл. 4.8, примеры 7 и 8), однако, если поддерживать реакщ ю раствора близкой к нейтральной, можно выделить 1 2-дикстоны ( см. разд. [8]
Сначала титруют железо ( П) пермаиганатом затем раствор сильно встряхивают в течение 2 мин. [9]
Перренат-ион по своим свойствам очень мало напоминает пермаиганат; этот окон-анион является более слабым окислителем, благодаря чему перрениевая кислота и семио киеь рения оказываются стабильными соединениями. Свойства и реакции соединений рения скорее похожи, иа аналогичные характеристики соединений молибдена. Рений образует комплексы с лиган-дами, содержащими в качестве донорных атомш кислород, серу и азот. [10]
Рассчитывая первую точку на кривой титрования до прибавления пермаиганата в раствор, нужно учитывать, что в растворе не могут присутствовать только Ре2 - ионы, а всегда в малой концентрации присутствуют и Ре3 - ионы, но равновесная концентрация их неизвестна. По этой причине при расчете кривых окислительно-восстановительного титрования обычно не приводят значение потенциала для точки, соответствующей моменту, когда в исследуемый раствор еще не прибавлен титрант. [11]
При окислении пермангапатом калнн в кислой среде ( Н3РО4) и удалении избытка пермаиганата бисульфитом натрия ( до обесцвечивания раствора), 2 % - ный свежеприготовленный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты, в присутствии концентрированной серной кислоты, не должен окрашиваться в фиолетовый цвет. [12]
При окислении циклических алкенов, как, например, цнклогексена, щелочным раствором пермаиганата образуются цс-диолы. Этот эфир невозможно выделить, так как при гидролизе он мгновенно превращается в цис-цпоя. [13]
Чтобы сделать выбор из них, сначала был применен метод окисления 1 % раствором пермаиганата с содой. Пробы смешения с глутаровой и пимелиновой кислотами дали сильное понижение температуры плавления в первом случае и никакого понижения во втором. [14]
Чистоту препарата определяют по отсутствию анестезина или новокаина ( при прибавлении к раствору совкаина пермаиганата калня последний в присутствии серной кислоты окрашивается в розовый цвет, исчезающий лишь постепенно), температуре плавления основания, выделенного раствором едкого иатра ( 64 - 66), и отсутствию посторонних примесей. [15]