Пермаиганат

Cтраница 3

Если окраска пермаиганата ие появилась, добавляют еще 5 - 10 мл раствора персульфата и кипятят 10 мин. Снимают стакаи с плиты, добавляют 5 мл НС1 ( 1: 3) и кипятят снова. Если окраска пермаиганата не исчезла, добавляют еще 3 мл JHC1 ( 1: 3); после исчезновения окраски пермаиганата кипятят еще 10 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность при 440 нм по холостой пробе. [31]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 40 г. ( 0 33 моль псевдокумола, 1260 мл воды, 20 г едкого натра и 107 г перманганата калия. Реакционную смесь при интенсивном размешивании нагревают до кипения и кипятят 1 час. После охлаждения смеси до 80 прибавляют еще 107 г перманганата и вновь кипятят 1 час. Указанную операцию повторяют еще раз, после чего добавляют 36 г пермаиганата и кипятят 3 часа. [32]

К 25 мл водного раствора молибдата аммония, содержащему 1 - 2 миллиэкв Мо, помещенному в-колбочку Эрленмеера емкостью 125 мл, прибавляют 14 миллиэкв алюминиевой пудры. Стенки колбочки смывают 25 мл 2 5 N H2SO4, пропускает азот в колбочку через трубку, подогревают на небольшой электрической плитке. После растворения алюминия продолжают нагревание еще 5 мии. Колбочку с раствором снимают с горячей плитки и немедленно титруют стандартизованным раствором перманганата калия в токе азота. Конечная точка устанавливается легко. При титровании охлажденных растворов наблюдается сравнительно медленное окисление обрззующегоси пятивалентного молибдена пермаиганатом калня. [33]

В этом аппарате суспендируют посредством мешалки 10 кг р-иитро-толуола в 400 л воды и вносят при 80 в течение 4 час. Во время этой операции температура сама держится на указанной высоте и обогревания ларом не требуется. Если к корцу она начинает спадать, то нагревают до 100 и перемешивают да обесцвечивания раствора, что происходит примерно через 1 % - 2 часа. По окончании реакции выдавливают - в высокостоящий жестяной сосуд емкостью в 1 м3, дают отстояться, спускают прозрачную жидкость через кран в деревянные чаны достаточной величины и осаждают в их р-иитробеи-зойную кислоту прибавлением соляной или серной - кислоты. Остающуюся перекись марганца отсасывают на нуче, промывают водой и промывные воды присоединяют к главному раствору для осаждения. Перекись марганца или продают как таковую, или перерабатывают на смесь маиганата и пермаиганата или на чистый пермангаиат. [34]

Подвижная диафрагма G0cke ] n. [35]

Черная скобка уничтожает лишний свет к делает пограничную черную линию очень-резкой. При плохом свете можно держать позади бюретки лист белой бумаги, чтобы лучше осветить деления, или его можно укрепить на скобке при помощи кнопки, что совершенно заменяет легко бьющийся матовый кружок Bergmann a. Новым в диафрагмме Gockel fl является уничтожение параллакса тем, что отверстие диафрагмы точйо перпендикулярно к ее горизонтальным поверхностям. При ртутном мениске диафрагма помечается, как показывает рисунок, на 2 - 3, мм над мениском. Диафрагма G б с k e Гя прекрасно оправдала себя при работе во многих лабораториях и сделала совершенно ненужным применение по плавко в для обычных бюреток с короткими штрихами. Она применяется также при непрозрачных растворах ( пермаиганат) для избежания параллакса, хотя в атом случае мениска и не видно. [36]

Страницы: 1 2 3