Пероксодисульфат - калий
Cтраница 2
Многие вещества разлагаются при нагревании с концентрированной серной кислотой и пероксодисульфатом калия. Несколько десятых грамма пробы и 0 5 - 1 г пероксодисульфата добавляют к 3 - 8 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на микрогорелке. Окисление обычно продолжается 20 - 30 мин. В полученном растворе определяют кремний, фосфор, мышьяк и бор в присутствии других элементов. [16]
Обычно гидролиз осуществляют периодически в керамических ретортах, загружая в каждую 1000 кг пероксодисульфата калия с добавкой 250 - 300 л 18 и. Через дырчатую трубу в течение 4 5 часа пропускают водяной пар, и пары отгоняют в вакууме. Реторта работает при температуре 75 - 85 и остаточном давлении 45 - 55 мм рт. ст. Пары поступают в насадочную колонну, где задерживается унесенная жидкость, а затем в ректификационную колонну, в которую подается необходимая флегма в виде либо потока воды, либо конденсата из алюминиевого холодильника. На рис. 19 показаны ректификационные колонны на заводе в Бад-Лаутерберге. Пары, поступающие в колонну из реторты, имеют концентрацию перекиси водорода от 10 вес. Жидкость из куба ректификационной колонны имеет начальную концентрацию перекиси водорода около 50 %, которая под конец падает до 396 и ниже. Средняя концентрация перекиси водорода составляет 35 % при общем выходе 85 - 91 %; большая часть потерь обусловлена разложением, остальное теряется в кубовой жидкости гидролизеров или в парах, выходящих из ректификационной колонны. Однако обычно пар содержит ничтожное количество перекиси водорода; его конденсируют, а неконденсируемые газы откачивают вакуумным насосом. Содержание примесей в перекиси водорода может быть различным; в отдельных источниках приводятся количества серной кислоты от 2 до 0 25 г / л и меньше. [17]
Осадок гидроксида меди ( П) химически растворили в избытке раствора щелочи и добавили пероксодисульфат калия. [18]
 |
Гидролизеры пероксодисульфата калия на заводе в Бад-Лаутер - бсрге. [19] |
Концентрации пероксодисульфата аммония и сульфата калия в жидкости па входе определяются соотношениями равновесия в предшествующем осаждении пероксодисульфата калия. Поэтому концентрации изменяются с температурой и количеством бисульфата калия, вводимого на этой стадии. Для увеличения степени превращения пероксодисульфата в калиевую соль ( с целью снижения содержания пероксодисульфата аммония на входе в ванны) необходимо также увеличить содержание сульфата калия. Однако при этом увеличивается скорость выпадения осадка в ваннах. [20]
Электролизом гидросульфатов калия и аммония, которые в концентрированных растворах ионизируются аналогичным образом, получают в промышленности пероксодисульфаты калия и аммония. [21]
 |
Схема электролизера для получения пероксодвусерной кислоты. [22] |
На рис. 65 приведена принципиальная схема производства пероксида водорода через пероксодвусерную кислоту, а на рис. 66 через пероксодисульфат калия. [23]
Пероксомоносерная кислота солей не образует, однако в общем случае соли пероксокислот значительно устойчивей самих кислот, например пероксодисульфаты калия и аммония. [24]
Можно предложить общий метод определения сильных окислителей: раствор окислителя, например хлора, гипохлорита натрия, хлората калия, пероксида водорода, пероксодисульфата калия, бромата калия восстанавливают оксидом мышьяка ( III) и избыток его оттитро-вывают раствором бромата. [25]
При использовании ванн типа Питча-Адольфа в процессе без участия твердой фазы обязательно применение более концентрированной серной кислоты для гидролиза пероксодисульфата, чем при работе с пероксодисульфатом калия. [26]
К раствору соли марганца ( II) добавляют следующие реагенты: а) раствор гидроксида калия до выпадения осадка, а затем полученную суспензию насыщают хлором, б) раствор пероксодисульфата калия до выпадения осадка. [27]
Охлажденную до О С серную кислоту ( 16 0мл) прибавляют энергичном перемешивании к смеси 4 00 г ( 16 1 ммоль) о-иодбензай кислоты И-13 и 5 20 г ( 19 5 ммоль) пероксодисульфата калия; наблц ется легкое вспенивание. Смесь оставляют на 20 мин при комн. С, добавляют 4 0 мл ( 3 52 г, - 45 2 ммод бензола ( осторожно. Затем смесь нагревают до комн. [28]
Превращение в калиевую соль до гидролиза имеет следующие преимущества: 1) большая часть каталитически активных примесей, например железо или платина, остается в растворе, благодаря чему для гидролиза получается более чистый пероксодисульфат и 2) сравнительно низкая растворимость пероксодисульфата калия снижает скорость гидролиза, а поэтому обеспечивает более легкую отгонку перекиси водорода из раствора до разложения или реакции с пероксомоносерной кислотой. Недостатками этого процесса нужно считать необходимость в дополнительных производственных стадиях, и особенно расходы, связанные с использованием в процессе твердой фазы. При любом процессе гидролиза дробная конденсация образующихся паров дает раствор с содержанием до 35 вес. [29]
По-видимому, из всех трех процессов наиболее эффективным является процесс с пероксодисульфатом аммония без участия твердой фазы ( если только стадию гидролиза можно осуществлять с приемлемым высоким выходом), причем этот процесс представляет особый интерес для крупных заводов и для тех стран, где стоимость рабочей силы высока, например для США. Процесс с пероксодисульфатом калия при периодическом проведении гидролиза может оказаться более конкурентоспособным на малых установках. Решение об использовании этого процесса в Германии во время войны, по-видимому, было основано не только на чисто технических соображениях, но отчасти и на политических. [30]
Страницы: 1 2 3