Перренат-ион

Cтраница 4

В отличие от ранее известных приемов в этой работе предлагается предварительно экстрагировать перренат-ион в виде ионного ассоциата с производными пиразолона в хлороформ. На этой стадии рений отделяется от ряда элементов, в чем и состоит преимущество этого варианта. При этом в органической фазе образуется ионный ассоциат роданидного комплекса рения с диантипирилпропилме-таном. В отсутствие производных пиразолона роданидный комплекс рения не экстрагируется хлороформом. [46]

В водных растворах рений чаще всего находится в виде оксоанионов ReOr ( перренат-ионов), которые устойчивы как в кислых, так и в щелочных средах. [47]

В щелочных растворах устойчивы только соединения семивалентного рения, который находится в них в виде перренат-иона. [48]

К 5 - 10 мл анализируемого раствора ( содержащего 1 - 10 мг Re в виде перренат-иона), нагретого до 80 С, прибавляют горячий 2 % - ный раствор сульфата М - ( - хлорбенвол) - 1-нафтилметиламина или 2 5 % - ный раствор сульфата ди - ( 1-нафтилметил) амина из расчета 4 5 мл раствора первого реагента и 4 мл раствора второго на каждые 10 мл анализируемого раствора. [49]

К аликвотпой части 5 - 25 мл горячего раствора, содержащей 0 5 - 130 мг Re в виде перренат-иона и 0 5 N NaCl, прибавляют избыток 1 % - ного раствора хлорида тетрафениларсония. Конечный объем раствора не должен превышать 25 - 60 мл. Раствор перемешивают, охлаждают и оставляют стоять на несколько часов, лучше на ночь, отстаиваться. Осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают ледяной водой. Сушат при 110 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [50]

ИК-спектры тиомочевины ( 7 и комплексного соединения рения с тиомо-чевиной ( 2. [51]

При действии HN03 и П202 происходит окисление тиомочевип-ных комплексов репия ( У), сопровождающееся обесцвечиванием растворов и образованием перренат-иона. При взаимодействии солянокислых растворов [ ReOTnio4Cl ] Cl2 с избытками КВг и KJ и М2С204 протекают обменные реакции с образованием кристаллических комплексных бромидов, иодидов и оксалатов, окрашенных соответственно в желтый, коричневый и розовый цвета. [52]

С другой стороны, обезвоживающее и оводняющее действие высаливателей, безусловно, сказывается и на процессе образования ионных ассоциатов перренат-иона с соответствующими катионами. [53]

Спектр светопо-глощения оранжевого роданидного комплекса рения. [54]

Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиган-да и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм ( рис. 34), е43о 26 080, и широко используется для определения рения фото - и спектрофо-тометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения о составе этого комплекса и степени окисления рения в нем крайне противоречивы. [55]

Спектры светопоглощения хлороформных растворов дифенилкарбазид-ных комплексов молибдена ( 7, рения ( 2 и их смеси ( 3. [56]

В делительную воронку емкостью 20 мл помещают аликвотиую часть 0 5 мл водного раствора, содержащую 15 - 30 мкг Re в виде перренат-иона, прибавляют 2 мл 10 N НС1 и 2 мл 0 1 N раствора дифепилкарба. Экстракт сливают через бумажный фильтр в мерную колбу на 25 мл. Фильтр промывают чистым хлороформом, которым доводят объем экстракта в колбе до метки. Раствором сравнения служит хлороформный экстракт применяемых реагентов. Фотометрируют в кювете с I 1 см при 540 нм. Содержание рения находят по калибровочному графику. [57]

Из упаренного элюата после охлаждения до 10 С выпадают первые кристаллы перрената аммония, загрязненные сульфатом аммония, так как анионит поглощает, кроме перренат-ионов, в основном сульфат-ионы. [58]

Спектры светопоглощения Re ( VH в растворах фосфорной ( а и пирофосфорной ( б кислот. [59]

Изменения в спектрах светопоглощепия He ( Vll) в средах H3F04 и Н4Р207 напоминают картину превращении в H2bU4 и, по-видимому, объясняются переходом перренат-иона в сольвати-рованную семиокись. В растворах Re ( VII) в Н3Р04 и Н4Р207 наблюдается выполнение закона Вера, что позволяет их использовать для спектрофотометрического определения рения. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5