Перхлорат - железо
Cтраница 2
Константу равновесия [15] / ( h рассчитывают по измеренным равновесным концентрациям железа ( II), железа ( III) и ионов серебра, для чего раствор перхлората железа ( III) с избытком хлорной кислоты ( для предотвращения гидролиза) при различной ионной силе встряхивают с тонко измельченным металлическим серебром. [16]
К исследуемому раствору, содержащему 0 05 - 100 мг / л хлорид-ионов, прибавляют насыщенный спиртовой раствор роданида ртути, раствор железоаммонийных квасцов в HN03 или раствор перхлората железа в НСЮ4 и через 10 мин. [17]
В качестве электролита для кулонометрической ферромет-рии применяют чаще всего кислые растворы сульфата железа ( III) или сульфата железа ( III) - аммония, был применен также раствор перхлората железа ( III) в хлорной кислоте. Из раствора перед титрованием необходимо удалить кислород пропусканием азота. Однако растворы солей железа ( III), как правило, содержат примеси, которые восстанавливаются медленно, так что простое предтитрование недостаточно для очистки раствора и результат первого титрования бывает завышен. Поэтому результат первого титрования не принимают во внимание и в полученном растворе титруют следующую пробу. [18]
Реагенты: 12 5 % - ный ( 1 8 М) раствор гидрохлорида гидроксиламина в метиловом спирте; 12 5 % - ный ( 3 1 М) раствор едкого натра в метиловом спирте: основной раствор перхлората железа - 5 0 г перхлората железа растворяют в смеси 10 мл 70 % - ной хлорной кислоты и 10 мл йоды, разбавляют до 100 мл безводным этиловым спиртом, который постепенно добавляют маленькими порциями, охлаждая колбу под током холодной воды. По мере надобности из этого основного раствора готовят рабочий раствор для получения железного комплекса - 40 мл основного раствора вливают в мерную колбу на 1 л, добавляют 12 мл 70 % - ной хлорной кислоты и разбавляют до 1 л безводным этиловым спиртом. Спирт и в этом случае приливают при охлаждении. Перед определением смешивают равные объемы растворов гидрохлорида гидроксиламина и щелочи и отфильтровывают от осадка хлорида натрия через стеклянный фильтр. [19]
Реагенты: 12 5 % - ный ( 1 8 М) раствор гидрохлорида гидроксиламина в метиловом спирте; 12 5 % - ный ( 3 1 М) раствор едкого натра в метиловом спирте: основной раствор перхлората железа - 5 0 г перхлората железа растворяют в смеси 10 мл 70 % - ной хлорной кислоты и 10 мл йоды, разбавляют до 100 мл безводным этиловым спиртом, который постепенно добавляют маленькими порциями, охлаждая колбу под током холодной воды. По мере надобности из этого основного раствора готовят рабочий раствор для получения железного комплекса - 40 мл основного раствора вливают в мерную колбу на 1 л, добавляют 12 мл 70 % - ной хлорной кислоты и разбавляют до 1 л безводным этиловым спиртом. Спирт и в этом случае приливают при охлаждении. Перед определением смешивают равные объемы растворов гидрохлорида гидроксиламина и щелочи и отфильтровывают от осадка хлорида натрия через стеклянный фильтр. [20]
К смеси, полученной после ацегилирования, находящейся в колбе на 50 мл, приливают 3 мл 1 4 М раствора перхлората гидроксиламина, 10 мл 2 5 М раствора едкого натра в метаноле и через 20 мин ( время, необходимое для образования гндроксамеввй кнеявты) - вя енвт 22 - 23 мл смеси, составленной из 2 5 мл ацетона и 35 мл раствора перхлората железа, оставляют на 5 мин и разбавляют тем же раствором до метки. Прибавление ацетона необходимо, чтобы связать избыточный гидроксиламин. [21]
Твердую соль очищают многократным взбалтыванием с концентрированной хлорной кислотой, пока хлорная кислота не перестанет окрашиваться в желтый цвет. Тогда перхлорат железа ( III) отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель и растворяют, обрабатывая 120 г его смесью 540 мл 60 % - ной хлорной кислоты и 460 мл воды. [22]
Твердую соль очищают многократным взбалтыванием с концентрированной хлорной кислотой, пока хлорная кислота не перестанет окрашиваться в желтый цвет. Тогда перхлорат железа ( 111) отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель и растворяют, обрабатывая 120 г его смесью 540 мл 60 % - ной хлорной кислоты и 460 мл воды. [23]
 |
Влияние продолжительности реакции и температуры на образование гидроксамовой кислоты. [24] |
Как показано выше, колориметрическое определение сложных эфиров включает реакцию их с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовых кислот. Затем, прибавляя кислый раствор перхлората железа ( III), получают окрашенный хелатный комплекс. [25]
 |
Влияние продолжительности реакции и температуры на образование гидроксамовой кислоты. [26] |
Как показано выше, колориметрическое определение сложных эфиров включает реакцию их с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовых кислот. Затем, прибавляя кислый раствор перхлората железа ( III), получают окрашенный хелатный комплекс. [27]
Гидратированная окись железа ( Ш) легко растворяется в кислотах и до некоторой степени в сильных основаниях. При кипячении концентрированных растворов гидроокисей стронция или бария с перхлоратом железа ( Ш) образуются гексагидроксоферраты ( Ш) состава М131 [ Ре ( ОН) б12 в виде белых кристаллических порошков. [28]
В некоторых случаях очень низкие концентрации растворов могут вызвать известные затруднения. Самуэльсон [37 ] обнаружил, что при пропускании растворов нитрата или перхлората железа ( III) через колонку с сульфокислотным катионитом в Н - форме поглощается только часть ионов железа. Для свежих растворов количественное поглощение происходит при более низких концентрациях, чем для старых. Проводившиеся в тех же условиях опыты с растворами, содержащими хлорид алюминия и сульфат бериллия, показывают, что в этих случаях ионы поглощаются из разбавленных растворов количественно даже после старения. [29]
Поскольку при этой операции могут происходить некоторые потери брома вследствие его летучести, газ направляют через абсорбер, содержащий раствор едкого натра для поглощения брома. Этот раствор по окончании поглощения подкисляют хлорной кислотой и обрабатывают перхлоратом железа ( II) с целью восстановления гипобромита в бромид. [30]
Страницы: 1 2 3