Cтраница 2
Наконец, к последней группе органических соединений, реагирующих с перхлоратом фтора с образованием фторпроиз-водных, относятся различные фенолы. [16]
Наконец, к последней группе органических соединений, реагирующих с перхлоратом фтора с образованием фторпроиз-водных, относятся различные фенолы. [17]
Через раствор 1 г эстрадиола в 50 мл диметилформамида при комнатной температуре в течение 30 мин быстро пропускают перхлорат фтора, после чего смесь выдерживают - 16 ч, одновременно продолжая медленно пропускать через нее перхлорат фтора. Реакционную смесь выливают в разбавленный раствор бикарбоната натрия, продукт экстрагируют хлористым метиленом и хроматографируют на 30 г окиси алюминия. [18]
Через раствор 32 г ( 0 2 моль) диэтилового эфира малоновой кислоты, 0 4 моль этилата натрия и 150 мл абсолютного этилового спирта при интенсивном перемешивании быстро пропускают перхлорат фтора до исчезновения щелочной реакции раствора. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 10 - 15 С регулированием скорости подачи перхлората фтора и наружным охлаждением. Затем реакционную смесь разбавляют трехкратным объемом воды, и водный раствор экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния и перегоняют. [19]
Через раствор 1 г эстрадиола в 50 мл диметилформамида при комнатной температуре в течение 30 мин быстро пропускают перхлорат фтора, после чего смесь выдерживают - 16 ч, одновременно продолжая медленно пропускать через нее перхлорат фтора. Реакционную смесь выливают в разбавленный раствор бикарбоната натрия, продукт экстрагируют хлористым метиленом и хроматографируют на 30 г окиси алюминия. [20]
Вероятно, структура молекулы C1O4F близка структуре хлорной кислоты. Спектр ЯМР перхлората фтора состоит из одной линии. [21]
Через раствор 32 г ( 0 2 моль) диэтилового эфира малоновой кислоты, 0 4 моль этилата натрия и 150 мл абсолютного этилового спирта при интенсивном перемешивании быстро пропускают перхлорат фтора до исчезновения щелочной реакции раствора. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 10 - 15 С регулированием скорости подачи перхлората фтора и наружным охлаждением. Затем реакционную смесь разбавляют трехкратным объемом воды, и водный раствор экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния и перегоняют. [22]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г пер хлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 С и заканчивается при 75 - 85 С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10 % едкого натра и 5 % тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение29 о взрыве, который произошел при внесении метилата натрия в сосуд, содержащий смесь паров метанола и перхлората фтора. [23]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г перхлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 С и заканчивается при 75 - 85 С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10 % едкого натра и 5 % тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение29 о взрыве, который произошел при внесении метилата натрия в сосуд, содержащий смесь паров метанола и перхлората фтора. [24]
На основании сказанного выше перхлораты можно разделить на две группы: 1) более чувствительные и 2) менее чувствительные к нагреванию и удару. В группу менее чувствительных ( качественное определение) включают чистый перхлорат аммония, перхлораты щелочных и щелочноземельных металлов и перхлорилфто-рид. К более чувствительным соединениям относятся чистые неорганические азотсодержащие перхлораты, перхлораты тяжелых металлов, перхлораты фтора, органические перхлораты, сложные эфиры перхлоратов, смеси перхлоратов с органическими веществами, тонко раздробленными металлами или серой. Попытка создать более точную классификацию перхлоратов по степени их опасности не может увенчаться успехом на основе имеющихся немногочисленных данных. Каждую систему перхлоратов нужно оценить отдельно и тщательно. [25]
Термин гипофториты показывает, что существования положительной валентности для фтора не предполагается. Он указывает на присутствие - OF-группы и используется в том же смысле, что и название гипохлорит, которое свидетельствовало о существовании - OCl-группы задолго до возникновения идеи положительной и отрицательной валентности. Наименование нитрат фтора исходит от Полинга и Броквея [26]; благодаря такому названию для любого химика становится хорошо понятной формула этого соединения. Такой принцип наименования применяется также к перхлорату фтора и фтор-сульфонату фтора. [26]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г пер хлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 С и заканчивается при 75 - 85 С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10 % едкого натра и 5 % тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение29 о взрыве, который произошел при внесении метилата натрия в сосуд, содержащий смесь паров метанола и перхлората фтора. [27]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г перхлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 С и заканчивается при 75 - 85 С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10 % едкого натра и 5 % тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение29 о взрыве, который произошел при внесении метилата натрия в сосуд, содержащий смесь паров метанола и перхлората фтора. [28]
Однако по своему химическому поведению фтор сильно отличается от других галоидов. При взаимодействии его с голодной водой получаются фтористоводородная кислота, перекись водорода и небольшие количества окиси фтора. Это соединение является первым представителем ранее неизвестных гипофто-ритов. Соединения же, содержащие О-F - связь, были известны и прежде. Такими соединениями являются окислы фтора, нитрат и перхлорат фтора. [29]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г пер хлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 С и заканчивается при 75 - 85 С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10 % едкого натра и 5 % тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение29 о взрыве, который произошел при внесении метилата натрия в сосуд, содержащий смесь паров метанола и перхлората фтора. [30]