Cтраница 3
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают смесь 10 г перхлората калия и 100 г технической фторсульфоновой кислоты и осторожно нагревают ее при медленном перемешивании. Реакция начинается примерно при 50 С и заканчивается при 75 - 85 С. Выделяющийся перхлорат фтора пропускают через промывалку с водным раствором, содержащим 10 % едкого натра и 5 % тиосульфата натрия, высушивают над твердым едким кали и конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После окончания реакции систему продувают сухим азотом. Перхлорат фтора является достаточно стойким соединением, вполне безопасным при хранении. Однако из-за его сильных окисляющих свойств необходимо соблюдать осторожность при проведении реакций с ним в присутствии легкоокисляющихся веществ. Имеется сообщение29 о взрыве, который произошел при внесении метилата натрия в сосуд, содержащий смесь паров метанола и перхлората фтора. [31]