Cтраница 1
Борфториды диазония должны быть перед разложением тщательно высушены. [1]
Борфториды диазония были впервые синтезированы в 1913 г. Б аргон [2], который получил бор фториды фенил -, - хлорфенил -, 77-нитрофенил - и п-этоксифенилдиазония. Барт отметил большую устойчивость этих соединений и предложил использовать их в качестве промежуточных продуктов при получении фармацевтических препаратов и красителей; однако ароматические фториды им синтезированы не были. [2]
Борфторид диазония удобно сушить на листах фильтровальной бумаги под тягой или вблизи хорошо работающей тяги. [3]
Борфторид диазония должен быть тщательно высушен. При разложении влажного продукта выход фторпроизводного резко уменьшается. [4]
Борфторид диазония, в противоположность большинству других солей диазония, сравнительно плохо растворим. [5]
Борфториды диазония являются стойкими соединениями, которые иногда применяются в качестве стабилизированных диа-зосоединений, несмотря на их малую растворимость. [6]
Борфториды диазония получают обработкой хлоридов диазония бурой и фтористоводородной ( плавиковой) кислотой. [7]
Нерастворимый борфторид диазония по мере образования выделяется из раствора; побочные реакции - образование фенола и сочетание - сводятся к минимуму. Некоторым недостатком метода является постепенное за ту стечение реакционной смеси за счет образования осадка, что затрудняет эффективное перемсшивалие. Пары фторборной кислоты [ теприятны и обладают корродирующим действием; фторборная кислота, как известно, постепенно проедает покрытые носком сосуды, в которых она находится. [8]
Выходы борфторидов диазония, получаемых данным методом, равны или жскошько превышают выходы этих соединений по методу I. Имеются указания [17] на то, что борфториды, синтезированные по методу II, более чисты и могут быть легче очищены. [9]
Пиролиз борфторида диазония проводят, осторожно нагреоая верхний слой сухого вещества до тех пор, пока не начнется разложение. Дальнейшее нагревание часто уже не требуется, так как разложение происходит самопроизвольно; иногда следует время от времени подогревать колбу. [10]
Пасту борфторида диазония, полученную из 9 2 г м-нит-роанилина, в течение 6 часов прибавляют при 10 к раствору 25 г оз-метансульфокислоты, о-аминофениларсоновой кислоты в 100 мл 40 % - ного уксуснокислого натрия. После прибавления всего количества диазосоединения реакционную массу оставляют на ночь. На другой день, если проба с Р - солью показывает отсутствие в реакционной массе диазосоединения, выпавший красный осадок отфильтровывают и перекристалли-зовывают из воды. Получают 7 г алого порошка, хорошо растворимого в воде, хуже в спирте. [11]
Выделившийся осадок борфторида диазония отфильтровывают и гаро-мывают последовательно небольшим количеством борфтористоводор-одной кислоты, спиртом и, наконец, эфиром. [12]
При разложении борфторидов диазония, содержащих незамещенные ароматические ядра, выходы фторидов наиболее высоки; присутствие галоида или алкильной группы п ядре не оказывает на выход существенного влияния. Присутствие сложноэфирной группы, карбоксила, аминогруппы, нитро-группы и гидроксила также ведет к понижению выхода, причем этот эффект усиливается в соответствии с приведенным порядком заместителей. Такое утверждение следует понимать как обобщение, в котором могут иметь место отдельные исключения. [13]
Выделившийся осадок борфторида диазония отфильтровывают и оро-мывают последовательно небольшим количеством борфтористоводородной кислоты, спиртом и, наконец, эфиром. [14]
При получении борфторидов диазония для уменьшения потерь вещества следует применять максимально концентрированные растворы, ввиду того, что бор фторид хорошо растворим даже в холодной соде. Полученная соль должна быть тщательно высушена, так как о случае влажного продукта при пиролизе получается более низкий выход фторида и разложение идет менее равномерно. [15]