Пик - кислород
Cтраница 3
Включается микрокомпрессор II, четырехходовой кран устанавливается в положение промывки и система продувается инертным газом. По истечении 10 мин с помощью крана-дозатора вводится проба газа в хроматограф и по величине пиков кислорода и азота судят о степени удаления воздуха из системы. Промывку продолжают до полного исчезновения пиков кислорода и азота на хроматограмме. [31]
Включается микрокомпрессор II, четырехходовой кран устанавливается в положение промывки и система продувается инертным газом. По истечении 10 мин с помощью крана-дозатора вводится проба газа в хроматограф и по величине пиков кислорода и азота судят о степени удаления воздуха из системы. Промывку продолжают до полного исчезновения пиков кислорода и азота на хроматограмме. [32]
При оценке активной поверхности по хемосорбции кислорода за основу был взят импульсный метод разработанный в ИК СО АН СССР применительно к катализаторам, содержащим никель. Катализатор восстанавливается водородом продувается гелием для удаления водорода хемосорбированного при восстановлении затем охлаждается до комнатной температуры. Кислород вводится в поток гелия пробоотборным краном порциями по 0 18 см до тех пор пока пик кислорода зарегистрированный на выходе из адсорбера, не достигнет постоянной величины. [33]
 |
Схема газового хроматографа с краном обратной продувки. [34] |
Поскольку степень ионизации различных углеводородов в водородном пламени приблизительно одинакова, то калибровку детектора проводят по этилену. Так как предлагаемая методика позволяет определять метан отдельно от суммарного содержания остальных органических веществ, то калибровку проводят и для метана. Если содержание метана в газовой пробе не представляет интереса, переключение газового потока с прямого на обратное можно осуществлять сразу же после выхода пика кислорода, и тогда метан фиксируется в сумме с остальными органическими соединениями. Однако в любом случае целесообразно пик метана выделять отдельно. Поэтому одну и ту же пробу исследуемого воздуха следует анализировать дважды с той лишь разницей, что в первом случае при объеме дозы 1 мл достигается четкое отделение метана от кислорода, а во втором случае при объеме дозы 5 или 10 мл пик метана сливается с кислородом. Суммарный пик органических веществ ( Сез метана) при обратной продувке - достаточно большой и удобный для расчетов. Если при пробе 1 мл можно получить полную информацию, го необходимость во втором анализе отпадает. [35]
Включается микрокомпрессор II, четырехходовой кран устанавливается в положение промывки и система продувается инертным газом. По истечении 10 мин с помощью крана-дозатора вводится проба газа в хроматограф и по величине пиков кислорода и азота судят о степени удаления воздуха из системы. Промывку продолжают до полного исчезновения пиков кислорода и азота на хроматограмме. [36]
 |
Хроматограмма анализа на. [37] |
В качестве газа-носителя применяли электролитический водород, освобожденный от следов кислорода пропусканием над палладированным углем. Детектирование кислорода происходило за счет сгорания в нем эквивалентного количества газа-носителя. Затем подавался газ-носитель и после выхода пика кислорода и объединенного пика азота, окиси углерода и метана, включался обогрев колонки для десорбции этилена. На рис. 1 показана хроматограмма, полученная в этих условиях. [38]
При хроматографировании кислорода на цеолитах при небольших заполнениях наблюдаются некоторые интересные особенности. На рис. 3.22 представлены хроматограммы смеси кислорода и азота на колонне с цеолитом СаА, газ-носитель гелий. Предварительно колонна прогревалась при 400 С в потоке очищенного гелия. Хроматограмма на рис. 3.22 а соответствует концентрации кислорода 4 8 - 10 - 2 % ( об.), при этом кислород выходит раньше азота и перед пиком кислорода отмечен пик аргона. [39]
Кран-дозатор заполняют пробой воздуха. Затем включают ток газа-носителя гелия, подаваемого из баллона, продувают всю систему ( кроме крана-дозатора) и устанавливают на самописце нулевую линию. Вводят пробы анализируемого воздуха, продувая кран-дозатор гелием. До начала анализа самописец вычерчивает прямую нулевую линию. При правильном проведении анализа самописец должен вычертить на кривой два пика. Пик кислорода ( первый пик) появляется приблизительно на четвертой минуте, а пик азота ( второй пик) на седьмой минуте от момента ввода пробы для анализа. [40]
Важнейшие ошибки измерения распространенности изотопов азота возникают из-за наложения фоновых пиков в масс-спектрометре и примесей в образцах азота. Предположение о том, что фоновый пик остается неизменным по высоте при введении образца в масс-спектрометр, ограничивает точность метода, если высота фонового пика более 1 % от величины пика азота. При достаточно высоком разрешении пики i2Cieo и uN f как и 1зС1всг и UN15N ( в последнем случае М / ДМ 5895), могут быть различимы. Еще один источник ошибки связан с введением поправки на атмосферный азот, натекающий в прибор из воздуха. Благодаря большей интенсивности последний обычно используется для учета добавления атмосферного азота. Кэпиндейл и Томлин 1324 ] показали, что при использовании пика кислорода обычно предполагается, что весь кислород в образце попадает в систему из воздуха. Измерив отношение пиков с массами 40 и 32, они установили, что это не соответствует действительности, если для окисления аммиака в азот применяется гипобромит натрия. Кислород выделяется из гипобромита натрия, причем количество его зависит от времени хранения и температуры. Некоторые исследователи предполагали ранее, что эти пики вызваны следами двуокиси углерода. [41]
Хроматографическая установка представляет две последовательно соединенные хроматографические колонки, заполненные соответственно молекулярными ситами СаА и ком-плексообразователем - кровью, нанесенной на твердый носитель. Смесь низкокипящих газов, содержащая аргон, кислород, азот, метан и окись углерода, на молекулярных ситах разделяется на составляющие компоненты, за исключением кислорода и аргона. Последние разделяются на колонке, содержащей комплексообра-зователь. Гемоглобин крови образует нестойкие комплексы с кислородом. Реакция образования комплекса обратима и протекает в обоих направлениях с достаточной для хроматографического анализа скоростью. Длина колонок подбирается такой, чтобы в интервал между пиками кислород аргон и азот мог попасть пик кислорода, который задерживается на второй колонке. [42]
Сравнение спектров зон 1 и 2 было проведено другим способом. Систематически интенсивность пиков углерода в зоне 2 была максимальной, а в зоне 1 - минимальной. Как следует из полученных спектров ( рис. 3.24 Э), в зонах 2 практически нет загрязнений, есть металлический алюминий ( 68 эВ), много углерода и кислорода. В зоне 1 не наблюдается примесных элементов от загрязнений поверхности, и нет углерода, а есть пик кислорода из А. [43]
 |
Электронный спектр диборида ванадия, показывающий влияние смывания образца потоком низкоэнергетических электронов. [44] |
Однако если образец представляет собой изолирующий материал, заряд быстро накапливается, что не позволяет электронам вылетать наружу. В этом случае происходит ослабление наблюдаемого сигнала, а к образцу начинают притягиваться рассеянные электроны ( которые всегда присутствуют в том или ином количестве) до наступления равновесия. Эффект накопления заряда может оказаться очень значительным. Для его устранения в прибор встраивают источник низкоэнергетических электронов, нацеленный на образец, что позволяет получить дополнительную полезную информацию. На рис. 12 - 17 показаны два участка спектра диборида ванадия, подвергнутого действию воздуха [17], на котором видны два пика ls - электронов бора, когда источник омывающего образец потока низкоэнергетических электронов выключен, и только один пик ( площадь его равна сумме двух предыдущих) - когда включен. Это означает, что присутствуют атомы бора только одного вида, но две трети этих атомов электрически изолированы от основной массы образца. Пики 2р - электронов ванадия не изменяются при включении и выключении источника. Изменения же ls - пиков кислорода показывают, что пик, помеченный буквой С, относится к атомам, связанным с ванадием, тогда как кислород А - и В-типа связан с бором. [45]
Страницы: 1 2 3