Cтраница 1
Пик растворителя не должен закрывать пики основных ( приоритетных) компонентов. Желательно, чтобы растворитель элюировался из колонки после целевых компонентов. [1]
Характерные искажения формы пика. [2] |
Избежать появления перегруженного пика растворителя невозможно, поскольку проба содержит его в больших количествах. [3]
Характерные искажения формы пика. [4] |
Избежать появления перегруженного пика растворителя невозможно, поскольку проба содержит его в больших количествах. Поэтому при проведении количественных расчетов не рекомендуется использовать площадь и высоту пика растворителя. Это замечание тем более важно, что перегруженный пик растворителя плохо воспроизводится. [5]
Количественный анализ с пламенно-ионизационным детектором. [6] |
Аналогично из-за отсутствия пика растворителя сероуглерод может быть использован как растворитель при работе с ПИД. [7]
При этом удалось даже подавить пик растворителя, в результате чего все пики, сидящие на его хвосте, оказались расположенными на горизонтальной нулевой линии. Для воссоздания хроматограмм не обязательно располагать столь мощными системами, как, например, компьютерная система Мюльгейм ( Muhlheim-Computer-System); в работах [58, 59] было показано, что эта задача может быть решена на базе лабораторной системы обработки данных фирмы Hewlett Packard 3354А с графическим терминалом и цифровым графопостроителем. На рис. XIV.17 показано, каким образом при помощи указанной системы можно воссоздать в окончательном виде целую серию хроматограмм. [8]
При низких температурах обнаруживается лишь один пик растворителя. При более высоких температурах вещества частично разлагаются, что приводит к появлению ложных пиков на хроматограмме. Если хелат разлагается быстро с образованием летучего продукта, на хроматограмме может появиться хорошо определяемый пик. В большинстве случаев летучие продукты разложения элюируются значительно быстрее хелатов, в связи с чем их пик либо совпадает с пиком растворителя, либо появляется в виде отдельного узкого пика на фоне растворителя, но иногда они дают отчетливые пики со временем удерживания, аналогичным времени удерживания стабильных хелатов. [9]
В тех случаях, когда хвост пика растворителя на хроматограмме перекрывается с пиками метилированных Сахаров, имеющих малое время удерживания, реакционную смесь разбавляют водой и водный раствор экстрагируют хлороформом. При проведении точного количественного анализа процедуру повторяют с известной смесью соответствующих метилированных Сахаров. Определяют потери Сахаров и на основании этих данных вносят поправки в результаты анализа образца. Хроматографический анализ ацетатов проводится в тех же условиях ( набивка колонки, температура, скорость тока газа), что и анализ метил - О-метилгликозидов. В указанных условиях хорошо разделяются ацетаты тетра -, три -, ди - и моно - О-метилальдитов и метилгли-козидов, а растворитель ( хлороформ) дает узкий пик. [10]
Пик ацетилацетоната хрома появляется в виде выступа на хвосте пика растворителя. [11]
Разработанные приемы позволяют системе для обработки данных исключить хвост пика растворителя. [12]
При газохроматографическом методе для количественных расчетов определяют на хроматограмме площадь пика продиффун-дировавшего растворителя тремя способами: с помощью интегратора типа И-02 и аналогичных; при правильной форме пика - расчетным способом как площадь треугольника ( произведение высоты пика на ширину его на половине высоты); при неправильной форме пика ( раздвоение пика или ярко выраженный десорбционный хвост) - взвешиванием вырезанного по контуру пика. [13]
При газохроматографическом методе для количественных расчетов определяют на хроматограмме площадь пика продиффук-дировавшего растворителя тремя способами: с помощью интегратора типа И-02 и аналогичных; при правильной форме пика - расчетным способом как площадь треугольника ( произведение высоты пика на ширину его на половине высоты); при неправильной форме пика ( раздвоение пика или ярко выраженный десорбционный хвост) - взвешиванием вырезанного по контуру пика. [14]
Поэтому при проведении количественных расчетов не рекомендуется использовать площадь и высоту пика растворителя. [15]