Пик - растворитель
Cтраница 3
Первым хроматографическим пиком обычно является пик растворителя, масс-спектр которого также может налагаться на масс-спектр легкокипящих компонентов анализируемой смеси. [31]
 |
Летучие органические соединения в атмосфере г. Хьюстон ( Техас, США. [32] |
Спирты Cj - С4 концентрировали на силикагеле и вымывали водой [186] Несмотр я на простоту, описываемый способ подвержен ошибкам из-за наличия примесей в применяемых растворителях, чистота которых должна тщательно контролироваться. Возможно также перекрывание части примесей пиком растворителя. [33]
Время их элюирования ( измеренное от границы пика растворителя) равно соответственно 1, 2 и 2 5 мин. [34]
 |
Схема, иллюстрирующая связь высоты пика Н с временем удерживания т у линейного ( а и логарифмического ( б детекторов. [35] |
Резкое снижение по этой причине максимально вводимой в хро-матографическую колонку дозы повышает порог чувствительности ПФД. Для его снижения применяются сложные системы выброса пика растворителя или поддержания горения пламени. [36]
Резкое снижение по этой причине максимально вводимой в хрома-тографическую колонку дозы повышает предел детектирования ПФД. Для его снижения применяются сложные системы выброса пика растворителя или поддержания горения пламени. [37]
Катарометр вследствие малой чувствительности применяется реже; предел обнаружения хелатов металлов этим детектором около 1 мкг. Недостатками ПИД являются его большая чувствительность к органическим растворителям ( пик растворителя мешает определению малых количеств хелатов), а также к свободным р-дикетонам. [38]
Избежать появления перегруженного пика растворителя невозможно, поскольку проба содержит его в больших количествах. Поэтому при проведении количественных расчетов не рекомендуется использовать площадь и высоту пика растворителя. Это замечание тем более важно, что перегруженный пик растворителя плохо воспроизводится. [39]
Это может быть достигнуто путем избирательного поглощения его в форколонке или применением селективных детекторов, малочувствительных к растворителю. Если такие пути невозможны, следует выбирать условия разделения, при которых пик растворителя не перекрывается с пиками определяемых примесей. Немаловажное значение при выборе поглощающей жидкости имеет ее доступность и возможность несложной очистки от мешающих примесей. [40]
 |
Блок-схема цифрового интегратора ИЦ-26. [41] |
Предусмотрено также исключение площадей малых пиков и задерживание интегрирования на определенное время с целью исключения пика растворителя. [42]
 |
Блок-схема цифрового интегратора ИЦ-26. [43] |
Интегратор ИЦ-26 автоматически детектирует и интегрирует различные по форме пики; корректирует дрейф нулевой линии ( диапазон коррекции 1 мВ); автоматически печатает площадь пика ( 7 цифр) и время удерживания ( 4 цифры), В интеграторе можно менять границы интегрирования, меняя чувствительность к наклону при оптимальном фильтровании сигнала. Предусмотрено также исключение площадей малых пиков и задерживание интегрирования на определенное время с целью исключения пика растворителя. [44]
Соответствующие олефины образуются с относительно большими выходами, но они имеют почти то же самое время удерживания, что и исходный углеводород. Используя исключительно полярную жидкую неподвижную фазу, возможно задержать олефины в такой степени, что они появляются на снижающейся хвостовой части пика растворителя. Обычно можно достичь достаточно хорошего разделения, но не следует забывать, что колонки для газовой хроматографии и детекторы подвержены странным эффектам в области, расположенной непосредственно за большим пиком. В силу этого нужно быть осторожным в отношении результатов, полученных данным методом. [45]
Страницы: 1 2 3 4