Пик - растворитель
Cтраница 2
Этот эффект наиболее ярко выражен при условии, что на хроматограмме доминирует пик растворителя, а на его хвосте расположены пики анализируемых компонентов ( см. разд. [16]
В этом разделе обсуждаются некоторые вопросы, касающиеся наиболее часто встречающегося типа пиков растворителя, а именно интенсивных сигналов, которые появляются в начале хроматограммы. На рис. 4.14 изображена типичная хромато-грамма, на которой за интенсивным пиком растворителя выходят три пика компонентов образца. [17]
Следующий за ним неселективный импульс возбуждает весь спектр, однако за счет предварительного насыщения интенсивность пика растворителя существенно ослабляется в 100 - 1000 раз. [18]
Следующий за ним неселективный импульс возбуждает весь спектр, однако за счет предварительного насыщения интенсивность пика растворителя существенно ослабляется в 100 - 1000 раз. [19]
Некоторые типы интеграторов имеют устройства для фиксации зашкаленных на регистраторе пиков, которые отмечаются при печати, схемы для исключения пиков растворителей или площадей пиков определенного размера. При этом не печатаются также времена удерживания этих пиков. В состав некоторых интеграторов входят делители выходного сигнала детектора, при этом предусматривается возможность логарифмирования сигнала. [20]
В 60 - е годы был широко распространен взгляд, что для количественной оценки хроматограмм с неразрешенными компонентами или с компонентами, появляющимися на хвосте пика растворителя, необходимо использовать обработку данных на вычислительных машинах. [21]
Наряду с тремя дипептидами можно было с успехом проанализировать два вероятных трипептида и даже исходный тетрапеп-тид, а соответствующие производные аминокислот в выбранных условиях хроматографии скрыты под пиком растворителя. [22]
Иногда путем каталитической гидрогенизации можно удобно изменить время удерживания частично гидрогенизированных соединений, но даже такие вещества, присутствующие только в малых концентрациях ( например, в мг / л), часто скрыты под хвостами пика растворителя. [23]
К достоинствам разбавления растворителя водой, кроме снижения / С, надо отнести уменьшение давления паров основного растворителя, что существенно облегчает, а в некоторых случаях и ускоряет проведение хро-матографического анализа за счет значительного уменьшения или даже исключения пика растворителя. [24]
Некоторые вопросы, связанные с пиками растворителя. Пик растворителя может присутствовать на многих хрома-тограммах. Обычно это интенсивный сигнал, который появляется в начале хроматограммы. В газовой хроматографии пики растворителя имеют весьма несимметричную ( хвостящую) форму. В жидкостной хроматографии они могут проявляться множеством различных способов, например в виде интенсивных отрицательных и положительных сигналов в начале хроматограммы. В некоторых видах жидкостной хроматографии, особенно при разделении веществ в ионной форме ( разд. Этот последний вид сигнала, обусловленного растворителем, можно рассматривать в качестве дополнительного ( неопределяемого) пика, от которого на хроматограмме необходимо отделить определяемые пики. [25]
Изменение объема вводимой пробы ( в пределах, в которых не происходит искажения хроматограммы) или, что важно для метрологических расчетов, погрешность дозирования пробы не влияет на результаты определения, так как для каждого дозирования вновь проводится нормировка - отнесение к 100 % площадей всех пиков для введенного объема пробы. Наличие пика растворителя ( если он не перекрывает и не искажает пики остальных компонентов) не мешает определению и в расчетах не учитывается. Важно подчеркнуть, что поскольку при расчете содержания каждого индивидуального компонента учитывают площади пиков всех компонентов анализируемой пробы, то неточность в определении площади пика хотя бы одного из них будет искажать результат определения всех компонентов. В этом состоит главный недостаток метода внутренней нормализации. [26]
Изменение объема вводимой пробы ( в пределах, в которых не происходит искажения хроматограммы) или, что важно для метрологических расчетов, погрешность дозирования пробы не влияет на результаты определения, так как для каждого дозирования вновь проводится нормировка - отнесение к 100 % площадей всех пиков для введенного объема пробы. Наличие пика растворителя ( если он не перекрывает и не искажает пики остальных компонентов) не мешает определению и в расчетах не учитывается. Важно подчеркнуть, что поскольку при расчете содержания каждого индивидуального компонента учитывают площади пиков всех компонентов анализируемой пробы, то неточность в определении площади пика хотя бы одного из них будет искажать результат определения всех компонентов. В этом состоит главный недостаток метода внутренней нормализации. [27]
Нечувствительность к воздуху и воде делает ПИД особенно подходящим для санитарно-химического анализа. Из-за отсутствия пика растворителя сероуглерод может быть использован как растворитель при работе с ПИД. Точный количественный анализ производят только при использовании поправочных коэффициентов чувствительности, учитывающих специфичность каждого компонента. Расчет этих коэффициентов и других специфических величин для ПИД будет описан в главе, посвященной количественному анализу. [28]
 |
Схема формирования зоны сконденсированного растворителя на начальном участке капиллярной колонки. [29] |
При сохранении неизменным температуры колонки и количества пробы использовать в качестве растворителя гексан вместо пентана. Важно, чтобы пик растворителя не перекрывал на хро-матограмме пики определяемых компонентов пробы. Чем более тяжелые компоненты анализируются, тем выше может быть температура кипения используемого растворителя. [30]
Страницы: 1 2 3 4