Асимметричный пик

Cтраница 3

Особую сложность представляет разделение плечевых пиков, а также малых пиков на хвосте больших асимметричных пиков. Единственным признаком плечевого пика является короткий отрезок с нулевым наклоном по сторонам основного пика. Разделение этих пиков производится путем опускания на базовую линию перпендикуляров из начальных точек отрезков с нулевым наклоном. Особым видом неразделенных пиков является случай, когда на заднем фронте размытого пика имеется один или несколько мелких пиков. Разделение этих пиков с помощью перпендикуляра, опущенного из точки впадины на базовую линию, проведения из этой точки горизонтальной линии или соединения точки впадины наклонной линией с некоторой точкой на базовой линии, вносит значительную погрешность в интегрирование их площади. Специфическим отличием газохро-матографического сигнала является монотонное увеличение ширины пиков в течение выхода хроматограммы при работе в изотермическом режиме. Одним из достоинств вычислительного интегратора является возможность периодического автоматического обновления рабочего параметра ширина пика в ходе проведения хрома-тографического цикла. Это обеспечивает увеличение чувствительности при прослеживании пиков и коррекции базовой линии, а также лучшее отсеивание шумов по мере расширения пиков на хроматограмме. При обновлении величины этого параметра каждый раз, когда ширина пика приблизительно удваивается, число отборов данных на один массив уменьшается вдвое. Возможность периодического обновления параметров работы особенно важна при записи длинных хроматограмм. Таким образом, при прослеживании хроматограмм и последующей обработке полученных данных каждый из каналов интегратора действует на основе совокупности рабочих параметров, введенных в него лишь один раз для данного типа анализа. [31]

При исследовании полиномов вплоть до десятой степени оказалось, что они не пригодны для описания асимметричного пика целиком. Тогда как для нормированных пиков ( г / макс 1) по - мещенных относительно оси абсцисс в начало координат, ветви лика по обе стороны от максимума удалось аппроксимировать двумя полиномами 4 - 6 порядков. Биполиномиальная функция применима от максимума пика до 0 005 его высоты, ниже ее ошибка становится очень большой и может даже изменить знак. Другим недостатком полинома является относительно большое число входящих в него коэффициентов, требующих вычисления. [32]

При исследовании полиномов вплоть до десятой степени оказалось, что они не пригодны для описания асимметричного пика целиком. Тогда как для нормированных пиков ( z / MaKC 1), помещенных относительно оси абсцисс в начало координат, ветви пика по обе стороны от максимума удалось аппроксимировать двумя полиномами 4 - 6 порядков. Биполиномиальная функция применима от максимума пика до 0 005 его высоты, ниже ее ошибка становится очень большой и может даже изменить знак. Другим недостатком полинома является относительно большое число входящих в него коэффициентов, требующих вычисления. [33]

Хроматограмма смеси растворителей.| Хроматограмма смеси кислот Ci - Сю и воды. [34]

Да было связано со значительными трудностями из-за димериза-ции их в колонке и элюирования в форме размытых асимметричных пиков вследствие адсорбции и а носителе. [35]

При анализе малых количеств органических соединений в водных растворах с детектированием по теплопроводности на хроматограмме появляется асимметричный пик воды, искажающий пики других компонентов, выходящих после нее. Если вещества выходят раньше воды, требуется продолжительное время для полного удаления воды из колонки. Предложены различные способы преодоления этих трудностей. [36]

Высокие концентрации сорбата в неподвижной фазе, характерные для препаративной хроматографии, часто приводят к получению асимметричных пиков вследствие работы в нелинейной области изотермы сорбции. Если условия разделения подобрать так, чтобы для первого компонента разделяемой пары было характерно преимущественное размытие тыла, а для второго - размытие фронта [294], производительность препаративной установки может быть повышена. На рис. 9.3 приведены хроматограммы смеси ацетона и изопропанола, полученные на колонке длиной 1 6 м, внутренним диаметром 14 мм с 26 % ди-нонилфталата на хромосорбе А. При увеличении размера пробы от 0 2 до 1 2 см3 жидкости соответствующее ухудшение четкости разделения не оказывает существенного влияния на чистоту выделяемых продуктов. [37]

Зависимость ВЭТТ от объема жидкой пробы ( к-пентана при различной степени пропитки.| Зависимость производительности колонки с дибутилфта-латом на кирпиче от степени пропитки. [38]

Значения 1 и k бензола на различных. [40]

Это проявляется не только в изменении величин / и k, но и в ухудшении эффективности колонки и в появлении асимметричных пиков даже для н-алканов. Поскольку улетучивание НЖФ в начальной части колонки приводит к резкому изменению удерживания в этой пустой части колонки, то хроматографическую колонку в процессе старения можно рассматривать как составную, состоящую из двух частей. Первая представляет собой короткую пустую колонку, стенки которой являются достаточно активным адсорбентом, а вторая - уменьшенную исходную колонку. [41]

Существенный недостаток газоадеорбциои-ного метода - криволинейность изотермы адсорбции вышекипящих компонентов, приводящая к образованию смешанных зон и получению на выходной кривой асимметричных пиков; это затрудняет количественную интерпретацию хроматограмм. [42]

На поверхности стеклянных капилляров, применяе мых для изготовления капиллярных колонок, имеются разнообразные активные центры, и их присутствие может приводить к появлению асимметричных пиков или даже быть причиной необратимой сорбции некоторых компонентов. [43]

Определение спиртов и воды. [44]

Как показывают хроматограммы анализированных смесей, все спирты образуют строго симметричные пики ( см. рисунок), и лишь водная фракция в известной мере обнаруживает тенденцию к образованию асимметричных пиков. [45]

Страницы: 1 2 3 4