Cтраница 3
Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и повлиять на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования: они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже Б случае частичного наложения пиков; каждое измерение должно выполняться не менее 3 - 5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами, измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [31]
![]() |
Схема отбора чистых веществ при неполном разделении их смеси. [32] |
Ширина хроматографического пика может служить мерой кинетических явлений, так как она связана с размыванием хроматогра-фической зоны, которое определяется эффективным коэффициентом диффузии. Наконец, с количеством сорбированного вещества связаны высота и площадь пика, вследствие чего эти величины могут служить основой для определения изотерм сорбции, поверхности сорбента и ряда других сорбционных характеристик. [33]
![]() |
Хроматограммы. диффе. [34] |
Площадь хроматографического пика в этом случае пропорциональна количеству вещества, поступившего в детектор на выходе из-колонки. [35]
Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и оказать влияние на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования: они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже в случае частичного наложения пиков; каждое измерение должно выполняться не менее 3 - 5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами; измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [36]
Ширина хроматографического пика может служить мерой кинетических явлений, так как она связана с размыванием хромато-графической зоны. Последнее определяется эффективным коэффициентом диффузии. Наконец, с количеством сорбированного вещества связаны высота и площадь пика, вследствие чего эти величины могут служить основой для определения изотерм сорбции, поверхности адсорбента и ряда других сорбционных характеристик. [37]
Интерпретация хроматографических пиков при помощи анализа Фурье. [38]
Ширина хроматографического пика ц, указывает на степень размывания хроматографической зоны вещества. Измерение ее позволяет определить число теоретических тарелок и их высоту, которые количественно характеризуют процесс размывания. [39]
![]() |
Изотермы сорбции и соответствующие их хро-матограммы. [40] |
Искажение хроматографических пиков мешает эффективной работе колонки и точному определению характеристик удерживания. Для устранения термодинамических причин размывания и асимметрии хроматографических пиков подбирают адсорбенты, дающие линейную изотерму, или добиваются большей линейности благодаря термическому, химическому или физическому модифицированию носителя. [41]
Размывание хроматографических пиков полярных веществ на кальцинированных носителях значительно меньше, чем на огнеупорном кирпиче, но неполярные вещества разделяются лучше на последних. Зерна белых носителей обычно менее прочны, хотя и имеют более однородную форму. Последнее обстоятельство благоприятствует меньшим падениям давления на колонках. [42]
В результате хроматографический пик дезоксиниваленола при использовании колонок 100x2 оказывается на хвосте выходящих в начале хроматограммы компонентов, мешающих определению. Такое, казалось бы, незначительное изменение состава элюента приводит к резкому улучшению разрешения. [43]
Для идентификации хроматографических пиков необходимо препаративное выделение разделяемых веществ с последующим исследованием методом инфракрасной спектроскопии и другими методами. Методом препаративной газовой хроматографии при автоматизации анализа ( Хейльброннер, Ковач и Саймон, 1957) и использовании колонок с большим диаметром ( Байер, 1960) могут быть разделены или очищены значительные количества вещества, в благоприятных случаях до 1 кг в день. [44]
Обычно площадь хроматографического пика пропорциональна концентрации соответствующего компонента. Для получения количественных результатов с помощью стандартных проб для каждого соединения определяют площадь хроматографического пика, соответствующую единице веса соединения. Существуют интеграторы различных типов, позволяющие измерять площади пиков и облегчающие тем самым проведение количественного анализа. [45]