Cтраница 2
Приборы и стекло: 1) центрифуга; 2) фарфоровые тигли с крышкой емкостью в 50 мл; 3) центрифужные пробирки обычные; 4) прямые центрифужные пробирки из иенского или из молибденового стекла ( см. определение натрия в крови); 5) бюретка со стеклянным краном для смеси крепкой серной и азотной кислот, бюретка для спирта и бюретка для воды; 6) шариковая пипетка; 7) точная проверенная пипетка на 1 мл и на 3 мл. [16]
Посуда: 1) Точная пипетка на 0 2 мл ( можно пользоваться хорошей пипеткой на 1 мл с делениями на 0 01 мл, но при условии, что деления начинаются у конца пипетки, без неградуированного промежутка); 2) пипетка с делениями в 0 01 мл на 2 мл; 3) пипетка с делениями в 0 01 мл на 1 мл; 4) нумерованные центрифужные ( попарно одинакового веса) пробирки; 5) обыкновенные пробирки; 6) шариковая пипетка. [17]
Затем к ним прибавляют 0 25 мл раствора 2 - 4-динитрофенилгидразина и оставляют на 5 минут. Удаляют шариковой пипеткой большую часть нижнего водного слоя, пробирке быстро придают круговое движение, которое сбивает со стенок пробирки прилипший к ним раствор, и удаляют остатки водного раствора. [18]
Дав постоять некоторое время после прибавления КзРе ( СМ) е, к обоим цилиндрам прибавляют по 10 мл изобутилового ( изоамилового) спирта, затыкают стеклянной пробкой и сильно взбалтывают две минуты, затем ставят в темное место и ждут разделения слоев. После этого шариковой пипеткой с длинным концом извлекают водную фазу из-под слоя бутилового спирта ( или сливают ее через нижний кран делительной вороночки) и выливают ее, так как тиохром перешел из нее в спирт. [19]
Нижний водный слой сливают в мерную колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и доводят до метки водой. Из мерной колбы шариковой пипеткой емкостью 5 мл отбирают пробу и переносят в колбу емкостью 50 мл с пробкой. Содержимое колбы перемешивают, добавляют 2 мл раствора комплекса и вновь тщательно перемешивают. Через 1 5 ч измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром № 4 ( К 640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к воде. Содержание сульфат-ионов в растворе находят по калибровочному графику. [20]
Вертикальную отводную трубку трехходового крана плотно закрывают резиновой трубкой с зажимом. Затем, отметив уровень раствора в капилляре шариковой пипетки, нагревают кварцевую трубку до 275 - 290 при помощи газовой горелки с ласточкиным хвостом или - специальной электрической печки. В последнем случае кварцевую трубку помещают в печь до присоединения ее к прибору. Температуру нагрева измеряют при помощи термопары, помещаемой внутри печи снаружи трубки. Для определения температуры до 290 следует пользоваться термометром. Шариковая пипетка служит затвором для газа, образующегося при сжигании. [21]
Вертикальную отводную трубку трехходового крана плотно закрывают резиновой трубкой с зажимом. Затем, отметив уровень раствора в капилляре шариковой пипетки, нагревают кварцевую трубку до 275 - 290 при помощи газовой горелки с ласточкиным хвостом или специальной электрической печки. В последнем случае кварцевую трубку помещают в печь до присоединения ее к прибору. Температуру нагрева измеряют при помощи термопары, помещаемой изнутри печи снаружи трубки. Для определения температуры до 290 следует пользоваться термометром. Шариковая пипетка служит затвором для газа, образующегося при сжигании. [22]
После разделения осадка и раствора в центрифуге жидкость бывает нужно снять или иногда, наоборот, нужно бывает влить ее в осадок сильной струей или по каплям. Для этого очень удобно пользоваться так называемой шариковой пипеткой. [23]
Для определения содержания в газе предельных углеводородов необходимо предварительно регенерировать восстановившуюся медь в кварцевой трубке. Для этого открывают зажим на отводной трубке, отсоединяют кварцевую трубку от шариковой пипетки. Затем присоединяют кварцевую трубку к газометру или водоструйному насосу и пропускают через нее воздух в течение 30 мин. [24]
Определение содержания в газе водорода и предельных углеводородов производят следующим образом. Кварцевую трубку одним концом присоединяют к прибору для газового анализа, другим - к капилляру шариковой пипетки, заполненной раствором поваренной соли. [25]
Для равномерного обогрева кварцевой трубки ее рабочую часть помещают в разрезанную пополам медную или железную муфту 8 со штуцером для термопары 9 в верхней половине муфты. Термопара работает в комплекте с автоматическим электронным потенциометром ЭГШ-01 ( 12) и предназначена для измерения температуры кварцевой трубки. Шариковая пипетка 13, заполненная раствором хлористого натрия, служит гидравлическим затвором. [26]
Когда тигель хорошо прокалился и зола в нем белая ( иногда окрашенная при веществах, богатых железом и другими солями), ему дают остыть в комнате, где нет аммиака. Отмеривают в него из бюретки точно 3 мл дистиллированной воды, дают постоять, слегка ополаскивая этой водой стенки тигля, а затем сливают в сухую пробирку или сразу центрифугируют, или же, заткнув пробирку чистой сухой пробкой ( чтобы не улетучилась вода), дают ей отстояться одни-двое суток, пока раствор над осадком не будет прозрачен, как вода. Тогда сухой шариковой пипеткой сливают раствор в сухую пробирку, откуда и берут его для анализа. Жидкости при работе с мочой получается несколько меньше 3 мл, при работе с пищей или калом, дающими довольно много золы, обычно объем фильтрата немного больше 2 мл, поэтому одного и того же фильтрата обычно хватает для Определения в нем натрия и калия. Конечно, то же делается со всеми тремя параллельными пробами. [27]
В центрифужную пробирку отмеривают 0 8 мл воды, затем туда же вливают 0 2 мл крови ( плазмы) и несколько раз ополаскивают пипетку находящейся в пробирке водой. Затем к смеси в пробирке прибавляют 1 0 мл 10 % - ной трихлорукеус-ной кислоты, тщательно размешивают палочкой, дают постоять 10 минут и центрифугируют. Сливают отстой шариковой пипеткой в сухую пробирку. Так как осадок тяжелый и плотный, то часто можно слить отстой прямо через край пробирки, следя за тем, чтобы не захватились комочки осадка. [28]
Сыворотку свежевзятой крови отделяют от эритроцитов на сильной центрифуге ( 3000 - 3500 об.), снимают шариковой пипеткой в чистую сухую центрифужную пробирку, в последней откручивают еще 5 минут, чтобы устранить возможно захваченные с сывороткой эритроциты, которые могут совершенно исказить анализ, и снова сливают в чистую сухую пробирку, откуда и отмеряют микропипеткой точно по 1 мл в прямые центрифужные пробирки. Туда же медленно добавляют по 2 мл свежеотфильтрованного кобальтового реактива, перемешивают, вращая между ладонями и качая пробирку ( не взбалтывать во избежание пены), и дают постоять 45 минут - 1 час, по временам перемешивая. Жидкость осторожно снимают шариковой пипеткой, не захватывая осадка. Осадок разбалтывают в 3 - 4 мл воды и снова центрифугируют. Если жидкость совершенно обесцветилась, нужно добавить еще 2 мл того же раствора КМп04 и снова поставить в кипящую воду на IVa минуты. [29]
В центрифужную пробирку помещают 1 мл20 % - ной СС13СООН, 1 мл крови и 1 мл дистиллированной воды, которой после взятия крови промывают пипетку, и все перемешивают. Пробирку плотно закрывают резиновой пробкой и встряхивают в течение 10 минут на приборе для взбалтывания, затем содержимое центрифугируют 10 минут. Прозрачный центрифугат отсасывают шариковой пипеткой через вату. Затем содержимое выпаривают на масляной бане ( температура 100 - 120) до 0 4 мл. После этого проба охлаждается, в нее добавляют две капли бромного реактива ( 0 06 - 0 07 мл) и оставляют стоять на 10 минут. Энергично перемешивают содержимое пробирки и оставляют ее на 10 минут при комнатной температуре, после чего охлаждают ее на льду в течение 10 - 15 минут. Пробы центрифугируют 3 минуты, и водный слой отсасывают шариковой пипеткой. Затем этот слой переносят в центрифужную пробирку, центрифугируют в течение 10 минут и фотометрируют. [30]