Шариковая пипетка
Cтраница 3
Вместо щелочного раствора пирогаллола можно пользоваться щелочным раствором гидросульфита натрия, приготовленным следующим образом: 142 9 г едкого кали растворяют в I л воды; перед наполнением пипетки берут 200 см3 этого раствора и нагревают в колбе до 30 - 35 С, затем добавляют 57 2 г гидросульфита натрия и заливают раствор слоем вазелинового или парафинового масла для защиты от воздействия воздуха. После растворения гидросульфита готовый раствор отбирают пипеткой и переносят в четырех - шариковую пипетку прибора. Раствор годен в течение трех суток. [31]
Повернув трехходовой кран так, чтобы кварцевая трубка была соединена с гребенкой и измерительной бюреткой, газ 5 - 6 раз медленно переводят в шариковую пипетку и обратно. Затем весь газ переводят в пипетку, отключают кварцевую трубку с пипеткой от гребенки и измерительной бюретки и выдерживают газ в пипетке в течение 15 - 20 мин. После этого переводят газ в измерительную бюретку так, чтобы раствор в шариковой пипетке остался на прежнем уровне. Измерив объем оставшегося газа, еще раз пропускают газ через нагретую кварцевую трубку, повторяя операцию сожжения водорода. По окончании повторного сожжения отсчитывают окончательный объем оставшегося газа. [32]
Повернув трехходовой кран так, чтобы кварцевая трубка была соединена с гребенкой и измерительной бюреткой, газ 5 - 6 раз медленно переводят в шариковую пипетку и обратно. Затем весь газ переводят в пипетку, отключают кварцевую трубку с пипеткой от гребенки и измерительной бюретки и выдерживают гад в пипетке в течение 15 - 20 мин. После этого переводят газ в изме - рительную бюретку так, чтобы раствор в шариковой пипетке остался на прежнем уровне. По окончании повторного сожжения отсчитывают окончательный объем оставшегося газа. [33]
Для определения содержания водорода в смеси на кварцевую трубку надевают металлический блок и нагревают его газовой горелкой до 270 - 290 С. Для нахождения содержания предельных углеводородов или суммарного содержания водорода и предельных углеводородов кварцевую трубку защищают асбестом и нагревают до 800 - 900 С. По окончании нагрева окиси меди до нужной температуры газ, оставшийся после поглощения нескольких ко мпо-нентов, медленно ( со скоростью, не превышающей 20 мл / мин) переводят из бюретки через трубку с окисью меди в шариковую пипетку с затворной жидкостью, а затем обратно в бюретку. После того как будет сожжена основная масса водорода, скорость газа можно значительно увеличить. При многократном прохождении газа через кварцевую трубку с нагретой окисью меди водород и предельные углеводороды в течение 25 - 30 мин сгорают с образованием водяного пара и двуокиси углерода. По истечении указанного времени гасят горелку, охлаждают газ до комнатной температуры и определяют объем оставшейся пробы. В случае сгорания предельных углеводородов предварительно поглощают едким кали образовавшуюся двуокись углерода. [34]
Дать постоять 5 - 10 - 30 минут ( как указано выше) и открутить на электрической центрифуге 3 минуты. Осторожно снять фильтрат шариковой пипеткой и слить в чистую сухую пробирку. В анализ идет 1 0 фильтрата 0 1 крови. [35]
После охлаждения на поверхность раствора наливают 1 мл 95 спирта для того, чтобы понизить поверхностное натяжение и осадить плавающее на поверхности вещество. Затем пробирки попарно уравновешивают ( раствором азотнокислого аммония или спиртом) и откручивают на центрифуге 10 - 15 минут. Тяжелый желтый осадок собирается на дно. Раствор осторожно сливают шариковой пипеткой, осадок 3 - 4 раза промывают 1 % - ным KNO3, каждый раз центрифугируют при большом числе оборотов. После третьего раза сливаемый раствор испытывают на синюю лакмусовую бумажку, если бумажка краснеет, нужно промыть еще раз, но обычно достаточно 3 раз. Если бумажка не краснеет, то вся избыточная азотная кислота отмыта. Тогда растворяют осадок в 1 мл ( точно. [36]
Сливают в возможно широкую и прямую центрифужную пробирку ( см. определение калия) прозрачный фильтрат после осаждения кальция в сыворотке крови по де Ваарду или другому методу и три первые промывные воды от осадка кальций-оксалата ( для промывки оксалата брать каждый раз 1 - 1 / 2 мл воды, не больше. Общий объем жидкости должен составить 6 - 7 мл. Пробирку оставляют до следующего дня ( можно и дольше), затем пробку вынимают и пробирку при большом числе оборотов центрифугируют 10 - 15 минут. Мелкие кристаллы фосфорнокислой аммиак-магнезии собираются на дне пробирки, жидкость осторожно снимают шариковой пипеткой и выливают. Осадок 3 раза промывают аммиаком ( одна часть крепкого аммиака плюс одна часть воды), каждый раз центрифугируя не менее 10 - 15 минут. [37]
 |
Дополнительные части. [38] |
Кюветы из кварца, которыми можно пользоваться при микроопределении, имеют емкость в 50 мм, 25 мм высоты, 2 мм ширины и 10 мм длины. Их закрепляют на небольших кусочках дерева и по возможности поменьше вынимают из штатива, чтобы не повредить. Конечно, стенки их должны быть совершенно чистыми. Между анализами жидкость из кюветочек удаляют, не вынимая их из штатива, шариковой пипеткой с очень тонким кончиком. Так как таким образом удаляется 99 % всей жидкости, то при не очень большой разнице между растворами кюветы можно не мыть, при большой - ополоснуть соответствующим раствором, вливая и выливая его с помощью той же пипетки. Так как проходит очень узкий луч света, то для усиления его приходится брать несколько более широкую полоску спектра, но все же значительно более узкую, чем в большинстве других аналогичных приборов. [39]
Приступая к этому исследованию, нужно помнить, что при хранении крови без предосторожностей от улетучивания углекислоты хлор крови изменяет свое распределение между эритроцитами и плазмой. При определении хлора в цельной крови это обстоятельство не имеет значения, но при определении хлора плазмы с ним необходимо считаться. Поэтому, если нужно знать содержание хлора именно в плазме, нужно брать кровь без доступа воздуха под жидкий парафин в центрифужную пробирку со специальной резиновой пробочкой с отверстием и стеклянной палочкой, как для определения рН или истинного содержания углекислоты ( но нельзя брать, по рассеянности, флюоридную плазму. После этого шариковой пипеткой сливают плазму в чистую сухую пробирку уже без дальнейших предосторожностей, так как в отсутствии эритроцитов обмен с ними, конечно, невозможен. Определение ведется совершенно так же, как и для цельной крови. [40]
При определении щелочного резерва мы определяем то количество углекислоты, которое данная плазма связывает при 40 мм давления этого газа. Иногда бывает важно знать то количество углекислоты, которое действительно содержится в данной плазме. Тогда, чтобы сохранить всю углекислоту в плазме, необходимо взять и сохранить ее без доступа воздуха, являющегося вакуумом для углекислоты. Открученная плазма снимается шариковой пипеткой, в которую сначала захватывают некоторое количество жидкого парафина так, что плазма ни минуты не остается открытой. Плазму сливают в чистую сухую пробирку под налитый на дно ее слой жидкого парафина. При отмеривании плазмы в измерительную пипетку поверх плазмы набирают тоже некоторое количество парафина. Затем плазму вводят в чашечку аппарата Ван-Слейка под слой воды, и дальнейшая обработка и расчет те же, что при определении щелочного резерва. [41]
Вертикальную отводную трубку трехходового крана плотно закрывают резиновой трубкой с зажимом. Затем, отметив уровень раствора в капилляре шариковой пипетки, нагревают кварцевую трубку до 275 - 290 при помощи газовой горелки с ласточкиным хвостом или - специальной электрической печки. В последнем случае кварцевую трубку помещают в печь до присоединения ее к прибору. Температуру нагрева измеряют при помощи термопары, помещаемой внутри печи снаружи трубки. Для определения температуры до 290 следует пользоваться термометром. Шариковая пипетка служит затвором для газа, образующегося при сжигании. [42]
Вертикальную отводную трубку трехходового крана плотно закрывают резиновой трубкой с зажимом. Затем, отметив уровень раствора в капилляре шариковой пипетки, нагревают кварцевую трубку до 275 - 290 при помощи газовой горелки с ласточкиным хвостом или специальной электрической печки. В последнем случае кварцевую трубку помещают в печь до присоединения ее к прибору. Температуру нагрева измеряют при помощи термопары, помещаемой изнутри печи снаружи трубки. Для определения температуры до 290 следует пользоваться термометром. Шариковая пипетка служит затвором для газа, образующегося при сжигании. [43]
Зола растворяется разведенной соляной кислотой при нагревании почти до кипения в течение 15 минут. Затем раствор переносят в стаканчик, подщелачивают 40 % - ным NaOH и кипятят 1 час. Снова подкисляют крепкой соляной кислотой ( кипячение со щелочью имеет целью перевод пирофос-фата железа в ортофосфат), переносят в мерный цилиндр и разводят до 50 мл. В другой цилиндр вводят 1 мл стандарта, 5 мл концентрированной соляной кислоты и тоже разводят до 50 мл. Затем в оба цилиндра прибавляют по 10 мл амилового спирта и 5 мл роданистого калия и сильно взбалтывают. Шариковой пипеткой сливают окрашенный слой амилового спирта в стаканчик колориметр-а. Колориметрируют и рассчитывают, исходя из того, что стандарт содержит 0 1 мг железа в 10 мл амилового спирта, а опыт был разведен до того же объема, что стандарт. [44]
В центрифужную пробирку помещают 1 мл20 % - ной СС13СООН, 1 мл крови и 1 мл дистиллированной воды, которой после взятия крови промывают пипетку, и все перемешивают. Пробирку плотно закрывают резиновой пробкой и встряхивают в течение 10 минут на приборе для взбалтывания, затем содержимое центрифугируют 10 минут. Прозрачный центрифугат отсасывают шариковой пипеткой через вату. Затем содержимое выпаривают на масляной бане ( температура 100 - 120) до 0 4 мл. После этого проба охлаждается, в нее добавляют две капли бромного реактива ( 0 06 - 0 07 мл) и оставляют стоять на 10 минут. Энергично перемешивают содержимое пробирки и оставляют ее на 10 минут при комнатной температуре, после чего охлаждают ее на льду в течение 10 - 15 минут. Пробы центрифугируют 3 минуты, и водный слой отсасывают шариковой пипеткой. Затем этот слой переносят в центрифужную пробирку, центрифугируют в течение 10 минут и фотометрируют. [45]
Страницы: 1 2 3 4