Пиролиз - ацетат
Cтраница 3
Изопропилциклопро-пан получался гидрированием изопропенилциклопропана в автоклаве над меднохромовым катализатором при 100 - 130 С. Метилпентадиен-1 4 и смесь стереоизомерных 2-метилпентадиенов - 1 3 ( эталоны, необходимые для анализа катализатов) получали разгонкой на колонке продуктов пиролиза ацетата непредельного спирта, синтезированного из металлилхло-рида и ацетальдегида. [31]
Этот эфир, обычно также без очистки, термически расщепляют при 100 - - 200 С. Наиболее изучен пиролиз ацетатов, который мы и обсудим в качестве примера. [32]
Эклиптический фактор, по-видимому, играет главную роль, так как, хотя возможно образование как цис -, так н mpawc - стильбена ( дейтерированного и недейтерированного), образуются только транс-изомеры. Из схемы пиролиза ацетатов видна отчетливая тенденция - к ifuc - направлению реакции, а также, как и следовало ожидать, к преобладающему отщеплению водорода по сравнению с дейтерием. Авторы [28] нашли, что в случае пиролиза ацетатов отношение скоростей элиминирования Н: D равно 2 8, а преобладание стереоспецифической ции над тракс-реакцией является восьмикратным. [33]
Дистиллат обрабатывают избытком извести и затем осторожно выпаривают. При сильном нагревании остатка в небольшой пробирке и исследовании паров с помощью о-нитробензальдегидной реактивной бумаги ацетон, образующийся при пиролизе ацетата кальция, дает индиго. [34]
С хорошими выгодами и без примесей, обычно образующихся в результате перегруппировок, получают ненасыщенные соединения пиролизом сложных эфиров соответствующих спиртов. Пиролиз проводят в жидкой или паровой фазе при 300 - 500 С. Обработка продуктов реакции также упрощается, так как: в них отсутствуют растворитель и другие реагенты. Пиролизом ацетата метилизопро - иллкарбвнола при 500 С получают чистый 2-мстилбутен - З с 72 % - ныи выходом. [35]
 |
ИК ( а - и УФ ( б - спектры ацетона. [36] |
После этого пробирку закрывают пробкой с изогнутой под тупым углом газоотводной трубкой и закрепляют в штативе с наклоном в сторону пробки. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку-приемник, содержащую 1 5 - 2 мл воды. Прогревают всю пробирку, затем прокаливают ее, начиная со дна. При пиролизе ацетата кальция образуется ацетон, растворяющийся в воде, налитой в пробирку-приемник. Через 5 - 7 мин объем жидкости в приемнике увеличивается примерно вдвое. [37]
Страницы: 1 2 3