Cтраница 2
Сплавление с пиросульфатом калия имеет то преимущество, что для него не требуется платиновой посуды; кроме того, при сплавлении сгорает углерод, содержащийся в пробе. [16]
Однако более быстро пиросульфат калия переходит в сульфат в присутствии карбоната аммония. [17]
Сплавляют 2 г пиросульфата калия в кварцевом тигле до прозрачного плава. [18]
Так, нагреванием пиросульфата калия K2S2O7 до 60 - 70 с горячим концентрированным раствором n - крезола последний переводят в калиевую соль крезолсериой кислоты. [19]
Добавляют 1 г пиросульфата калия, взвешивая с точностью до 0 02 г, и осторожно сплавляют смесь до получения прозрачного плава. Охлаждают, приливают 0 4 мл концентрированной серной кислоты и энергично нагревают смесь на песчаной бане до разрушения плава. Растворяют густую массу в тигле, нагревая на песчаной бане с 10 мл раствора для выщелачивания, и смывают в стакан емкостью 50 мл другой порцией 20 мл раствора для выщелачивания. Нагревают до начала кипения и фильтруют через маленький неплотный фильтр в делительную воронку емкостью 50 или 100 мл. Таким же путем готовят холостую пробу из 1 г пиросульфата калия, сплавляя, растворяя и фильтруя, как в случае анализируемой пробы. [20]
Так, нагреванием пиросульфата калия Кс От ДО 60 - 70 с горячим концентрированным раствором / 2-крезола последний переводят в калиевую соль крезолс. [21]
Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 2 % - ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл. Вводят 10 мл 6 % - ного водного раствора хромотроповой кислоты, разбавляют до 100 мл и оцределяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром ( 470 ммк) и применяя раство р одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют но калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово ( II), железо ( III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал не оказывают влияния на реакцию. [22]
Для сплавления с пиросульфатом калия и прокаливания осадков применяют фарфоровые тигли емкостью 2 5 - 5 мл и чашки с носиком емкостью 10 мл; они хорошо доводятся до постоянного веса и не уменьшаются в весе при прокаливании. [23]
При сплавлении о пиросульфатом калия образуется двойная сернокислая соль калия и родия, растворяющаяся в воде с образованием желтого раствора, который становится красным от прибавления соляной кислоты. [24]
Остаток сплавляют с пиросульфатом калия и сплав по охлаждении растворяют при слабом нагревании Р 100 мл 5 % - ной соляной ( серной) кислоты. Прибавляют примерно 4 - 5 г лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Если лимонной кислоты прибавлено достаточно, раствор должен быть совершенно прозрачным. [25]
Остаток сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в 5 % - ной ( по объему) серной кислоте и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. К раствору приливают по каплям фосфорную кислоту уд. Отбирают пипеткой 50 мл раствора в стакан емкостью 100 мл, приливают 1мл 3 % - ного раствора перекиси водорода, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в фотоколориметре. [26]
Остаток сплавляют с пиросульфатом калия и растворяют в разбавленной соляной или серной кислоте. [27]
Остаток сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 5 % - ной ( по объему) H2S04 и переводят в мерную колбу емк. К раствору добавляют по каплям фосфорную кислоту ( уд. Отбирают пипеткой 50 мл раствора в стакан емк. [28]
При сплавлении о пиросульфатом калия образуется двойная сернокислая соль калия и родия, растворяющаяся в воде с образованием желтого раствора, который становится красным от прибавления соляной кислоты. [29]
При сплавлении с пиросульфатом калия к полученному плаву добавляют 5 мл НС1 ( уд. Раствор ( 100 - - 120 мл) нейтрализуют аммиаком до перехода окраски метилоранжа из розовой в желтую. [30]