Пиросульфат - калий
Cтраница 3
Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 2 % - ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл. Вводят 10 мл 6 % - ного водного раствора хромотроповой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром ( 470 гпц) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержание титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово ( II), железо ( III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал не оказывают влияния на реакцию. [31]
Больший интерес представляет образование пиросульфата калия из безводного кислого раствора сульфата калия, но, к сожалению, термодинамические свойства этой жидкой фазы не изучены, что не позволяет получить количественную характеристику реакций, в которых она играет важную роль. [32]
Во время сплавления с пиросульфатом калия могут происходить потери соединений мышьяка и ртути, а также фтора и бора, что следует учитывать при дальнейшем определении этих элементов. [33]
Навеску ТааО5 сплавляют с пиросульфатом калия; плав выщелачивают насыщенным раствором оксалата аммония. Содержание тантала устанавливают танниновым методом. [34]
Навеску руды сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают водой, раствор нейтрализуют 20 % - ным NaOH до выпадения в осадок полуторных окислов, затем вводят еще 3 - 4 мл раствора NaOH, нагревают, отфильтровывают осадок и промывают его 2 % - ным раствором NaOH. К фильтрату прибавляют НС1 до концентрации ее 0 5 - 1 М, вводят 1 % - ный раствор акрихина. [35]
Полученную пятиокись сплавляют с пиросульфатом калия в течение 15 - 20 мин. Плав охлаждают, а затем выщелачивают при нагревании непосредственно в тигле до получения прозрачного раствора. В случае ниобия плав обрабатывают 60 мл 10 % - ного раствора винной кислоты, тантала - 100 мл 25 % - ного раствора лимонной кислоты. Раствор переносят в стакан; тигель споласкивают несколько раз водой, которую присоединяют к раствору. Вводят носитель-медь и все остальные операции обогащения проводят, как описано выше в случае металлического вольфрама. [36]
Смесь окислов сплавляют с пиросульфатом калия в кварцевом тигле. Плав выщелачивают насыщенным раствором такого количества ок-салата аммония, какое было взято ранее пиросульфата для сплавления смеси окислов. Кипятят, вводят 0 2 г таннина, растворенного в горячей воде, а затем по каплям при непрерывном перемешивании разбавленный ( 1: 1) раствор аммиака. По нейтрализации почти всей кислоты образуется осадок, беловатый при содержании очень малых количеств ниобия и тантала, в противном случае-оранжевый или красный. Раствор аммиака продолжают прибавлять до тех пор, пока окраска осадка не станет светлее вследствие начала выделения соединения циркония белого цвета. Затем нагревают при 50 - 70, пока жидкость не станет прозрачной, и фильтруют. Осадок промывают 2 % - ным раствором хлорида аммония и прокаливают в тигле, в котором проводилось сплавление. Прокаленный остаток сплавляют и плав растворяют, как это описано выше, применяя лишь меньшие количества пирссульфата и оксалата. Прозрачный раствор, бъем которого не должен превышать 50 мл, кипятят, перемешивают и прибавляют аммиак до появления заметной мути, которую растворяют в минимальном количестве разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. В нагретый до кипения прозрачный раствор вводят 1 г хлорида аммония, а затем свежеприготовленный 1 % - ный раствор таннина ( обычно менее 10 мл) до коагуляции осадка и обесцвечивания раствора. [37]
 |
Фазовое состояние системы Na2S04 - Na2S207.| Фазовое состояние систем Кг520. - KsSO4 - SOs и Na2SjO7 - Na2SO4. [38] |
Представленная диаграмма показывает возможность существования пиросульфатов калия и натрия в твердом состоянии в широком диапазоне изменения концентрации триоксида серы в газе. Существование пиросульфата калия возможно при более высоких температурах, чем пиросульфата натрия. [39]
Остаток смешивают с 500 мг пиросульфата калия и сплавляют. Если анализируемый объект не содержит кремнекислоты, то навеску сразу сплавляют с пиросульфатом в фарфоровом тигле. [40]
К остатку добавляют небольшое количество пиросульфата калия и осторожно нагревают до получения однородного плава. К охладившемуся плаву добавляют немного воды и нагревают, чтобы отделить плав от чашки. Смывают плав в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, 2 5 мл сиропообразной фосфорной кислоты и приблизительно 0 2 г периодата калия и разбавляют до объема примерно 45 мл. Добавляют несколько гранул плавленой окиси алюминия ( чтобы кипение было равномерным), закрывают стакан часовым стеклом и осторожно кипятят до тех пор, пока не выявится фиолетовая окраска перманганата и интенсивность ее перестанет усиливаться. Если после 30-минутного кипячения окраска не выявилась, добавляют еще 0 2 г периодата калия и кипятят еще 30 мин. [41]
Остаток сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия, растворяют в 1 % - ной серной кислоте и присоединяют к главному раствору. [42]
Остаток сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия, растворяют в 1 % - ной H2S04 и присоединяют к основному раствору. [43]
К остатку прибавляют 3 г. пиросульфата калия и сплавляют. [44]
С и растворяется в избытке пиросульфата калия. [45]
Страницы: 1 2 3 4