Cтраница 2
Когда плав готов, вращение печи прекращается, она поворачивается люком книзу и плав в течение 5 мин. Застывший плав напоминает внешним видом чугун - он имеет в изломе вид однородной пористой массы серого цвета с вкраплениями остатков реакционного угля. [16]
Застывший плав разбивают вручную ( молотом, кувалдой), измельчают в дробилке на куски размером 3 - 5 см и подают в аппарат - выщелачиватель, куда заливают нагретую до 70 - 80 С воду или слабые щелока хлористого бария от предыдущих операций. Нужная температура в процессе выщелачивания поддерживается путем подачи в аппарат острого пара. Хлористый барий растворяется в воде и отделяется таким образом от сернистого кальция и других нерастворимых в воде примесей. [17]
В серебряном тигле нагревают 25 г КОН и 5 г Ta2Os до образования прозрачного расплава. Застывший плав выщелачивают небольшим количеством горячей воды. Раствор фильтруют, собирая фильтрат в полиэтиленовый стакан, с тем чтобы исключить возможность загрязнения силикатами. Неочищенный продукт получают осаждением этанолом. Три раза производят перекристаллизацию из раствора в разб. [18]
Этот способ заключается в сплавлении животных отбросов с поташом и железными стружками в чугунных котлах с мешалками. Из застывшего плава выщелачивают K4Fe ( CN) 6, который затем выкристаллизовывают. [19]
Ряд смесей переменного состава из тщательно очищенных компонентов отвешивают в маленьких чашках и осторожно расплавляют их, нагревая на бане при тщательном перемешивании. Расплавы помещают в эксикатор, дают им остыть и застывший плав измельчают непосредственно в чашечках небольшим пестиком, изготовленным из стеклянной палочки. Если один или оба компонента летучи или чувствительны к влаге или к воздействию воздуха, сплавление проводят в короткой, по возможности закрытой или заполненной инертным газом пробирке при встряхивании. Горячий расплав быстро выливают в небольшую агатовую ступку и после застывания тщательно измельчают. Остатки смеси, застывшей при выливании на стенках пробирки, удаляют по возможности полностью острым шпателем, который можно сделать из вязальной спицы, плоско заточив ее конец, и присоединяют их к остальной части. Кристаллизацию многих смесей приходится вызывать царапанием о стенки палочкой. Некоторые смеси иногда кристаллизуются лишь после долгого стояния при соответствующей температуре. Смесь веществ, разлагающихся при нагревании, приготавливают осторожным спеканием в пробирке или тщательным растиранием. При средних концентрациях обычно бывает достаточно навески 0 02 - 0 05 г смеси. При отвешивании веществ на микровесах непосредственно в капиллярах для определения температуры плавления диаметром 2 - 3 мм этот метод превращается в микрометод. [20]
Ряд смесей тщательно очищенных компонентов определенного переменного состава отвешивают в маленьких фарфоровых чашках и осторожно расплавляют их, нагревая на бане при тщательном перемешивании. Расплавы помещают в эксикатор, дают им остыть и застывший плав измельчают непосредственно в чашечках небольшим пестиком, изготовленным из стеклянной палочки. Если один или оба компонента летучи или чувствительны к влаге или к воздействию воздуха, сплавление проводят в короткой, по возможности закрытой или заполненной инертным газом пробирке при встряхивании. Горячий расплав быстро выливают в небольшую агатовую ступку и после застывания тщательно измельчают. Остатки смеси, застывшей при выливании на стенках пробирки, удаляют по возможности полностью острым шпателем, который можно сделать из вязальной спицы, плоско заточив ее конец, и присоединяют их к остальной части. Кристаллизацию многих смесей приходится вызывать царапанием о стенки палочкой. Некоторые смеси иногда кристаллизуются лишь после долгого стояния при соответствующей температуре. Смесь веществ, разлагающихся при нагревании, приготавливают осторожным спеканием в пробирке или тщательным растиранием. При средних концентрациях обычно бывает достаточно навески 0 02 - 0 05 г смеси. При отвешивании веществ на микровесах непосредственно в капиллярах для определения температуры плавления диаметром 2 - 3 мм этот метод превращается в микрометод. [21]
До проведения расчета необходимо быстро подготовить прибор к следующему определению. Для этого вынимают пробку с термометром из пробирки с еще неполностью застывшим плавом, вытирают термометр и вставляют его в горячее гнездо. Плав в пробирке расплавляют под струей горячего плава, выливают и, не промывая пробирку водой, помещают держатель с пробиркой рядом с местом отбора пробы. [22]
Подобную схему транспортных операций целесообразно применить к целому ряду продуктов, еще доставляемых потребителям в виде застывшего плава. Одновременно целесообразно перейти к перевозке концентрированных растворов щелочей в цистернах-термосах. [23]
Плав орошается слабым щелоком, а образующийся крепкий щелок стекает с поддона в расположенный рядом с выщелачивателем отстойник. В процессе выщелачивания щелок, соприкасающийся с плавом, кипит, но он отделен от раскаленного ( жидкого) плава коркой застывшего плава, поэтому выщелачивание происходит спокойно, без хлопков. Скорость выщелачивания плава уменьшается при увеличении содержания в нем ( или в исходном сульфате натрия) хлористого натрия. [24]
Когда плав готов, вращение печи прекращается, ее поворачивают люком книзу, и плав в течение 5 мин. Здесь плав застывает в течение 1 5 - 3 час. Застывший плав напоминает внешним видом чугун - он имеет в изломе вид однородной пористой массы серого цвета с вкраплениями остатков реакционного угля. [25]
По окончании отгонки анилина передавливают плап Неозона Д из реактора 5 в хранилище 14, где поддерживают температуру 130 - 150 С. Из хранилища Неозон Д подают па чешуирование на барабан 15, охлаждаемый водой. Застывший плав срезают с барабана ножом, а чешуйки продукта после вибросита 16, где отделяются пыль и мелкие частицы, направляют на упаковку. [26]
Сплавление удобно производить в медной бане, содержащей расплавленный антрацен, в которой подвешен никелевый тигель ( или чаша) емкостью не менее 100 мл. Затем к плаву прибавляют 30 г мелко истолченного диэтиланилин-к-сульфокислого калия и хорошо перемешивают никелевым шпателем. Застывший плав растворяют в 600 мл воды, подкисляют НС1 ( конго), фильтруют, нейтрализуют фильтрат КНСО3 ( лакмус) и насыщают его NaCl. Жидкость в делительной воронке дважды экстрагируют бензолом, беря каждый раз по 100 мл, сушат бензольный слой прокаленным К СО, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. [27]
Так как плав нестоек и при медленном остывании в пределах от 800 до 400 распадается обратно на цианамид и уголь, то его необходимо охладить быстро. Охлаждение производят на поверхности вращающегося барабана, внутрь которого подают проточную воду. Застывший плав снимается с барабана ножом и поступает на упаковку в стальные барабаны, которые быстро за-вальцовывают во избежание потери продуктом синильной кислоты под действием двуокиси углерода и влаги воздуха. Цианплав содержит цианиды в виде NaCN и Ca ( CN) 2 и примеси NaCl, СаСЬ, С, СаС2 и др. На производство 1 т цианплава ( 45 % NaCN) расходуют 0 72 т цианамида кальция, 0 3 т поваренной соли и 960 - 1000 кет-ч электроэнергии. [28]
При отборе пробы на фильтр его переносят в тигель и осторожно озоляют на газовой горелке или в муфельной печи при 280 - 300 в течение 5 - 7 минут. Сплавление протекает в течение 10 - 15 минут. К застывшему плаву прибавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты и продолжают сплавление еще 10 минут. По охлаждении к плаву прибавляют 10 мл горячей 0 5 % серной кислоты и растворяют при помешивании. [29]
Навеску мелко растертого материала ( для силикатов - 0 5 г, для бокситов - 0 3 г) в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл 40 % - ной HF, 1 мл H2SO4 ( 1: 1), тщательно перемешивают и упаривают на водяной бане до удаления HF. Прибавляют 3 - 4 г K2S2O7 и сухой остаток сплавляют до получения прозрачного расплава. К застывшему плаву добавляют 20 мл НС1 ( 1: 3) и содержимое чашки переносят в стакан емкостью 100 мл. Стакан покрывают часовым стеклом, осторожно нагревают плав до растворения, не допуская упаривания раствора. [30]