Застывший плав
Cтраница 3
В платиновый тигель помещают 2 г смеси для сплавления и ставят его в разогретую до 900 печь для получения расплава. После охлаждения тигляпомещаютв него нюескупро6ы 0 2 1, взятую с точностью 0 0002 г. Тигель накрывают крышкой и сплавляют при 900 - 1000 в течение 10 - 15 минут. Охлаждают тигель ( застывший плав должен быть прозрачным) и выщелачивают плав 40 - 50 мл соляной кислоты ( 1: 1) при нагревании. [31]
В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным воздушным холодильником, нагревают при 195 - 200 С в течение 2 5 ч смесь 10 1 мл ( 0 1 моль) бензальдегида, 14 6 г ( 0 1 моль) 1, 2-диметилбензимидазола [412] и 31 г ( 0 5 моль) борной кислоты. Образующаяся в ходе реакции вода испаряется через холодильник. После охлаждения к застывшему плаву прибавляют 50 мл этанола и нагревают до образования раствора, по охлаждении которого выкристаллизовывается 1-метил - 2-стирилбензимидазол. [32]
Для быстрого удаления плава из тигля стенки его или слегка поколачивают или ставят тигель на железную плиту или, наконец, обрабатывают плав водой. Удобнее вынимать плав из тигля за прочную платиновую проволоку, которую помещают в плав перед его застыванием. Очень часто также, наклоняя и вращая тигель во время застывания, распределяют жидкий плав по внутренней поверхности тигля тонким слоем, затем затвердевающим; после этого застывший плав легко удалить из тигля постукиванием и выскребанием. При вынимании плавов, которые с растворителем не выделяют газа, рекомендуется помещать тигель в стакан на стеклянном крючке, перевернутым так, чтобы внутри тигля не оставалось пузырьков воздуха. [33]
Сплавление производится в электрических печах. Так как образующийся плав нестоек и при медленном остывании в пределах 800 - 400 распадается обратно на цианамид и уголь, то его необходимо охладить быстро. Охлаждение производится на поверхности вращающегося барабана, охлаждаемого внутри проточной водой. Застывший плав снимается с барабана ножом и поступает на упаковку в железные барабаны, которые быстро за-вальцовываются во избежание потери продуктом синильной кислоты под действием углекислоты и влаги воздуха. [34]
Модификация, лежащая в основе красного фосфора, в чистом виде известна под названием фиолетового фосфора, называемого также фосфором Гитторфа, так как Гитторф первый получил его кристаллизацией из расплавленного свинца. Застывший плав целесообразно переводить в раствор электролитически, в результате чего кристаллики фосфора остаются нерастворенными. Его кристаллы относятся к моноклинной системе. При нагревании выше температуры плавления, и особенно при испарении, фиолетовый фосфор превращается в белый. То обстоятельство, что фосфор, несмотря на это, обычно выделяется в виде белого, например при кристаллизации из растворов при комнатной температуре, соответствует правилу ступеней Оствальда ср. [35]
Модификация, лежащая в основе красного фосфора, в чистом виде известна под названием фиолетового фосфора, называемого также фосфором Гитторфа, так как Гитторф первый получил его кристаллизацией из расплавленного свинца. Застывший плав целесообразно переводить в раствор электролитически, в результате чего кристаллики фосфора остаются нерастворенными. Его кристаллы относятся к моноклинной системе. При нагревании выше температуры плавления, и особенно при испарении, фиолетовый фосфор превращается в белый. То обстоятельство, что фосфор, несмотря на это, обычно выделяется в виде белого, например при кристаллизации из растворов при комнатной температуре, соответствует правилу ступеней Оствальда ( ср. [36]
Упомянутые выше затруднения при горячем выщелачивании плава из печей периодического действия послужили основанием для предложений73 74 производить выщелачивание плава, частично охлажденного в изложницах. По этому способу изложницы, имеющие отверстия в боковых стенках, с несколько охлажденным плавом, застывшим с поверхности и у стенок, с помощью мостового крана переносятся от печи и устанавливаются на поддон, расположенный в верхней части выщелачивателя - резервуара с мешалкой. Плав орошается слабым щелоком, а образующийся крепкий щелок стекает с поддона в расположенный рядом с выщелачива-телем отстойник. В процессе выщелачивания щелок, соприкасающийся с плавом, кипит, но он отделен от раскаленного ( жидкого) плава коркой застывшего плава, поэтому выщелачивание происходит спокойно, без хлопков. Скорость выщелачивания плава уменьшается при увеличении содержания в нем ( или в исходном сульфате натрия) хлористого натрия. [37]
 |
Электрическая печь для получения цианплава. [38] |
Замена бетонного фундамента четырьмя стойками ( столбами) из огнеупорного кирпича позволила улучшить охлаждение пода и контактов, а также облегчила осмотр и ремонт нижних токове-дущих деталей печи. В нижней части печи имеется песочный затвор, препятствующий проникновению воздуха в печь. Так как плав нестоек и при медленном остывании в пределах от 800 до 400 распадается обратно на цианамид и уголь, то его необходимо охла -, дить быстро. Охлаждение производят на поверхности вращающегося барабана, внутрь которого подают проточную воду. Застывший плав снимается с барабана ножом и поступает на упаковку в стальные барабаны, которые быстро завальцовывают во избежание потери продуктом синильной кислоты под действием двуокиси углерода и влаги воздуха. [39]
Отверждение плавов в тонком слое осуществляют на ленточных и барабанных кристаллизаторах. Плав поступает на движущуюся горизонтальную стальную ленту ( конвейерный транспортер), охлаждаемую снизу водой при помощи форсунок. На другом конце, при повороте ленты вокруг валка, застывший слой твердого плава растрескивается и ссыпается в форме чешуек. Чешуйчатый продукт получают и на барабанных кристаллизаторах - плав затвердевает на наружной поверхности вращающегося вокруг горизонтальной оси барабана, охлаждаемой изнутри водой или другим хладагентом. Применяют нижнее, боковое или верхнее питание барабана плавом, а застывший слой снимается ножом. Используют также дисковые кристаллизаторы - плав застывает на горизонтальной поверхности полого диска, охлаждаемого изнутри водой; при вращении диска застывший плав срезается ножом. [40]
Процесс экстрагирования горячего плава состоит в следующем. Последний установлен внутри камеры. Нижняя половина барабана омывается водой. Плав набирается барабаном в виде пленки, которая застывает, образуя корку. Толщина слоя плава регулируется вторым прижимным барабаном. Барабан при вращении подает застывший плав к воде, протекающей через камеру; в этой камере происходит экстрагирование плава. Пульпа с помощью шнека подается в смеситель, а оттуда в отстойник. [41]
Страницы: 1 2 3