Cтраница 3
![]() |
Схема непрерывист процесса подкисления ( разложения фенолята натрия. [31] |
Из разбавленного и охлажденного плава выпадает осадок сульфита натрия, который юбычно отфильтровывают на центрифуге, получая ценный отход. [32]
К охлажденному плаву прибавляют 20 - 25 мл H2SO4 ( 1: 1), выпаривают до прекращения выделения паров SO, и остаток сплавляют в муфеле до получения однородного плава, который затем выщелачивают в 30 - 40 мл горячей НС1 ( 1: 4) и нагревают до полного растворения осадка. [33]
К охлажденному плаву добавляют 15 - 120 мл HaSCh ( уд. [34]
К охлажденному плаву прибавляют 15 мл серной кислоты, нагревают раствор на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, затем на горелке остаток вновь сплавляют в муфельной печи при 500 С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, выщелачивают горячей водой в стакане емкостью 300 мл, разбавляют раствор водой до объема 70 - 80 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и нагревают до полного растворения твердых частиц. [35]
В охлажденном плаве сернистый барий окисляется значительно медленнее. [36]
Для извлечения охлажденного плава из тигля его помещают на треугольник, наливают немного меньше полтигля 5 % - ного водного раствора пирогалловой кислоты и осторожно нагревают, перемещая под тиглем пламя горелки. При этом плав быстро отстает от стенок тигля. Плав переводят в стакан и растворяют в 100 мл 5 % - ной пирогалловой кислоты. В зависимости от содержания титана и железа раствор окрашивается в коричнево-красный цвет различной интенсивности. Одновременно с растворением плава происходит осаждение хлопьевидных пирогаллатов ниобия п тантала. Осадок пирогаллата ниобия окрашен в коричнево-красный, а тантала - в лимонно-желтый цвет. [37]
Иногда цвет охлажденного плава указывает на отсутствие марганца, хотя в действительности он присутствует в количестве, обычно дающем яркое окрашивание плава. Два плава порошка одной и той же горной породы, полученные при одинаковых, по-видимому, условиях, могут в одном случае показать малое содержание марганца или отсутствие его, а в другом-значительное. Поэтому отсутствие сине-зеленого окрашивания охлажденного плава не может служить указанием на отсутствие марганца, что, однако, бывает только при малом его содержании. Это различие мы может объяснить только тем, что в одном тигле была нейтральная или восстановительная атмосфера, а в другом-окислительная. Появления зеленой окраски можно ожидать, естественно, не раньше, чем совершенно окислятся все другие окисляющиеся компоненты породы, например сульфиды, железо ( II) и органические вещества. Это, однако, происходит очень быстро, если воздух имеет доступ к поверхности плава. [38]
Иногда цвет охлажденного плава указывает на отсутствие марганца, хотя в действительности он присутствует в количестве, обычно дающем яркое окрашивание плава. Два плава порошка одной и той же горной породы, полученные при одинаковых, по-видимому, условиях, могут в одном случае показать малое содержание марганца или отсутствие его, а в другом - значительное. Поэтому отсутствие сине-зеленого окрашивания охлажденного плава не может служить указанием на отсутствие марганца, что, однако, бывает только при малом его содержании. Это различие мы можем объяснить только тем, что в одном тигле была нейтральная или восстановительная атмосфера, а в другом - окислительная. Появления зеленой окраски можно ожидать, естественно, не раньше, чем совершенно окислятся все другие окисляющиеся компоненты породы, например сульфиды, железо ( II) и органические вещества. Это, однако, происходит очень быстро, если воздух имеет доступ к поверхности плава. [39]
После полного разложения охлажденный плав растворяют в 50 мл горячей разбавленной ( 5: 95) серной кислоты, переводят раствор в платиновую чашку и выпаривают, насколько возможно, на водяной бане. Затем приливают 10 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и продолжают выпаривание на воздушной или песчаной бане, или на голом огне, но так осторожно, чтобы совершенно избежать разбрызгивания; выпаривание продолжают до обильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения масса должна быть пастообразной, но не твердой и сухой. Ее растворяют при нагревании в 100 мл воды, и раствор оставляют на 10 - 15 мин. [40]
Какой цвет имеет охлажденный плав. [41]
После полного разложения охлажденный плав растворяют в 50 мл горячей разбавленной ( 5: 95) серной кислоты, переводят раствор в платиновую чашку и выпаривают, насколько возможно, на водяной бане. Затем приливают 10 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и продолжают выпаривание на воздушной или песчаной бане, или на голом огне, но так осторожно, чтобы совершенно избежать разбрызгивания; выпаривание продолжают до обильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения масса должна быть пастообразной, но не твердой и сухой. Ее растворяют при нагревании в 100 мл воды, и раствор оставляют на 10 - 15 мин на водяной бане. Обычно при этом на дне чашки появляются хлопья кремнекислоты. Фильтруют через фильтр диаметром 7 см, даже если не заметно осадка кремнекислоты, и промывают фильтр горячей водой, пока стекающая вода не будет свободна от солей. [42]
Лоследний извлекают из охлажденного плава водой. При подкисле ии полученного раствора образуется гидрохромат натрия NaHCrOi, который дальше теряет воду и переходит в дихромат. Кристаллы Na2Cr2O7 - 2H2O отфильтровывают, промывают и сушат. Это и идет в основу решения задачи. [43]
Последний извлекают из охлажденного плава водой. При подкислении полученного раствора образуется гидрохромат натрия NaHCr04, который дальше теряет воду и переходит в дихромат. Кристаллы Na2Cr2O7 - 2H2O отфильтровывают, промывают и сушат. [44]
Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 мл, добавляют 40 мл воды, медленно нагревают раствор до 80 С до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно 40 мл серной кислоты ( 1: 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 мл, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0 5 мл в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [45]