Cтраница 4
Установлено, что спектр фронта пламени при сгорании топлива в двигателе соответствует спектру внутреннего конуса пламени горелки Бунзена. [46]
Во время перегонки кис / ота в первом приемнике сначала желтеет, но вскоре приобретает густой красновато-коричневый цвет в связи с переходом при ее нагревании четырехокиси в треххлористый рутений. После того как пар из дистилляционной колбы начнет проходить через приемник не конденсируясь, приемник нагревают, едва касаясь пламени горелки Бунзена проволочной сетки, поддерживающей колбу-приемник. Таким путем четырехокись осмия и невосстановившаяся часть четырехокиси рутения перегоняются во второй приемник, в котором последняя восстанавливается в трихлорид по мере нагревания кислоты. Из второго приемника, когда жидкость в нем закипит, летучие окислы осмия и очень небольшие количества рутения переводят таким же умеренным нагреванием в третий приемник; содержимое последнего в свою очередь подвергается только что описанной перегонке. Пользуясь четырьмя зажженными горелками и медленным током воздуха, который просасывают через весь прибор насосом, добиваются энергичного поступления пара в четвертый приемник, где происходит поглощение осмия, причем щелочной раствор в приемнике окрашивается в ( более или менее интенсивный) розовато-лиловый цвет. Пятый приемник является запасным и служит для предотвращения потерь осмия, которые возможны, если раствор в предыдущем ( четвертом) приемнике станет кислым. Перегонку продолжают еще 10 минут после того, как видимое поглощение осмия в четвертом приемнике закончится; общая продолжительность перегонки занимает около часа или несколько меньше. Не прерывая тока воздуха, тушат горелки и отсоединяют дистилляционную колбу, а затем последовательно приемники, начиная с ближайшего к дистилляционной колбе. [47]
Предварительные испытания на бораты ( см. разд. Анализируемую пробу смешивают с CaF2 и KHSO4, смесь наносят на магнезиальную палочку и вносят палочку во внешний край ( пламени горелки Бунзена. Образующийся ВРз окрашивает пламя в зеленый цвет. [48]
Навеску пробы 0 1 г ( см. примечание) в виде тонкой стружки или порошка помещают в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл серной кисШты ( 1: 4), присоединяют колбу к кварцевому холодильнику, осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Нагревают раствор в колбе и продолжают операцию дистилляции до тех пор, пока в платиновой чашке не соберется около 20 мл дистиллята. Охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. [49]