Непрореагировавший бром

Cтраница 2

Этот метод основан на количественном отщеплении сульфогрупп, находящихся в орто - или пара-положениях к аминогруппе, при обработке вещества избытком брома при 70 - 80 С. Непрореагировавший бром удаляют восстановлением цинком при 80 - 90 С в среде минеральной кислоты. Конец титрования определяют при помощи капельной пробы с диметил-п-фенилендиамином. [16]

Схема прибора для синтеза бромистого водорода из элементов. [17]

Водород, насыщенный парами брома, поступает в реакционную трубку - 4 с платинированным асбестом, изготовленную из тугоплавкого стекла ( пирекс или молибденовое), диаметром 4 см и длиной 50 см. В трубку помещают приблизительно 300 г платинированного асбеста; трубка должна быть заполнена платинированным асбестом плотно, так чтобы не оставалось каналов, по которым могут проходить бром и водород, не вступая в реакцию. Присутствие большого количества непрореагировавшего брома в газе, выходящем из трубки 4, может привести к снижению эффективности его дальнейшей очистки. Трубка 4 помещена в печь 5, нагреваемую до 350 С. [18]

Для получения бромистого водорода в колбу Вюрца вливают по каплям бром из капельной воронки. Выделившийся бромистый водород очищается от непрореагировавшего брома в It-образных трубках, наполненных антраценом, и поглощается уксусной кислотой в приемнике. Для проверки концентрации колбу-приемник периодически взвешивают. [19]

Йодные, кислотные, эфирные числа и числа омыления для некоторых веществ. [20]

К раствору органического соединения ( обычно в органическом растворителе) добавляют избыток реагента ( Br2, IBr, IC1), а после завершения реакции - избыток KI. Иод, выделившийся при взаимодействии KI с непрореагировавшим бромом ( или хлором), оттитровывают раствором тиосульфата натрия. [21]

Для бромирования применяют подкисленный раствор бромид-бро-мата. Количество брома, присоединившегося к бутадиену-1 3, определяют титрованием избытка непрореагировавшего брома раствором тиосульфата натрия в присутствии иодида калия. [22]

Для бромирования применяют подкисленный раствор бромид-бро-мата. Количество брома, присоединившегося к бута диену - 1 3, определяют титрованием избытка непрореагировавшего брома раствором тиосульфата натрия в присутствии иодида калия. [23]

Прибор для получения тет-рахлорида серы. [24]

В соответствии со способом, предложенным Руффом и Винтерфельдом [1], в сухой сосуд для проведения реакций под давлением ( выдерживающий давление до 20 бар) емкостью 500 мл помещают 119 г перекристаллизованной из сероуглерода серы и медленно приливают к ней 94 мл брома. Полученную темно-красную жидкость перегоняют при давлении 0 1 мм рт. ст. Предгон состоит в основном из непрореагировавшего брома. Фракция, кипящая между 46 и 48 С, представляет собой чистый Дибромодисульфан. Сера остается в перегонной колбе. [25]

При лнализе необходимо строго соблюдать время бромирования, так как скорость бромирования в течение пятой минуты бромирования почти не уменьшается. Иод, выделившийся в результате реакции брома с йодистым калием, оттитровывают раствором гипосульфита натрия, его количество эквивалентно непрореагировавшему брому. По разности между количеством брома, найденного в холостом опыте, и при анализе пробы находят количество брома, пошедшего на бромирование фурфурола, и вычисляют концентрацию фурфурола в анализируемой пробе. [26]

В трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и внутренним термометром растворяют 16 4 г циклогексена в 50 мл четыреххлористого углерода или хлороформа и охлаждают до 0 С, погружая колбу в смесь снега с солью. При температуре 0 - 5 С прибавляют по каплям раствор 32 г ( 10 2 мл) брома в 10 мл того же растворителя при хорошем перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживалась в заданных границах и не появлялось большой концентрации непрореагировавшего брома. По окончании прибавления брома реакционную смесь, не вынося из тяги, переливают в перегонную колбу и избыток растворителя отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в колбу с дефлегматором и подвергают перегонке в вакууме водоструйного насоса. [27]

Трехгорлую 1-литровую колбу снабжают механической мешалкой с масляным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и обратным холодильником, верхняя часть которого соединена с ловушкой для поглощения газов ( Синт. Пускают в ход мешалку и, когда ксилол начнет кипеть, постепенно прибавляют к нему через капельную воронку 700 г ( 224 мл, 4 38 моля) сухого брома ( примечание 2) с такой скоростью, чтобы в колбе ни в коем случае не было большого количества непрореагировавшего брома. Перемешивание и нагревание продолжают в течение всей реакции, которая продолжается от 6 до 10 час. После того как весь бром вступит в реакцию, смесь охлаждают и растворяют в 1 л теплого хлороформа. Хлороформенный раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают. Полученный а, а, а, а - тетрабром-п-ксилол окрашен в светлосерый цвет. Можно выделить дополнительно 15 - 20 г вещества, для чего хлороформенный фильтрат следует упарить до 250 мл и осадок перекристаллизовать из свежего хлороформа. Общий выход составляет 205 - 220 г ( 51 - 55 % теоретич. [29]

К группе летучих фенолов, перегоняющихся с водяным паром, относятся простейшие фенолы, такие как фенол, о -, м - и jv - креэолы, ксиле-нолы и некоторые другие. При содержании фенолов более 1О мг / л определение проводится иодометрическим методом, в основе которого лежит реакция бромирования фенола. Непрореагировавший бром взаимодействует с йодистым калием, и выделившийся иод оттитровывается тиосульфатом. Для устранения влияния примесей фенолы отгоняют с водяным паром в кислой среде. Для концентрирования фенолов в дистилляте используется экстракция смесью хлороформа и изоами - лового спирта. [30]

Страницы: 1 2 3