Cтраница 4
Эффективным считается способ удаления медистых отложений растворами цитратов аммония с окислителем, в качестве которого используются нитрит натрия, бромат натрия, кислород. Этот способ эксплуатационной очистки котлов высокого давления от железо-медистых отложений подробнее заключается в следующем. Котел после снижения давления в нем до 0 7 - 1 0 МПа заполняют Вертаном 675 ( раствор четырехзамещенной аммонийной соли ЭДТА) и при давлении 0 7 - 1 0 МПа проводят растворение оксидов железа. При этом на 1 кг магнетита затрачивается от 8 4 до 10 кг реагента. Затем раствор в ког-ле охлаждают до 93 С за счет работы дутьевых вентиляторов и вдувают в него воздух. Это позволяет за счет окисления Ре2 до Ре3 растворить выпавшую медь. [46]
Содержимое тигля после сплавления ( спекания) смывают в перегонную колбу и отгоняют из солянокислого раствора, содержащего избыток бромата натрия, осмий и рутений в виде четырехокисей, а затем разделяют их ( см. гл. [47]
Нагревают до кипения 150 - 200 мл раствора хлорида родия, добавляют 10 мл 10 % - ного раствора бромата натрия. При слабом кипении добавляют по каплям профильтрованный 10 % - ный раствор гидрокарбоната натрия до - рН 6, что проверяют с помощью внешнего индикатора - бромкрезолового пурпурного. Тонкую стеклянную палочку, оканчивающуюся маленьким шариком, погружают в раствор и к капле раствора на палочке добавляют из капилляра капельку индикатора. Изменение окраски на шарике легко заметить. При - рН 6 добавляют еще 5 мл раствора бромата и кипятят 5 мин, в течение которых темная суспензия коагулирует. Если нужно, добавляют требуемое количество гидрокарбоната натрия до - рН7 5, что устанавливают с помощью рН - метра или крезолового красного, который применяют в качестве внешнего индикатора, и наблюдают изменение окраски на стеклянной палочке. [48]
Для отделения Се от трехвалентных лантанидов применяют окисление Се ( III) до Се ( IV) персульфатом или броматом натрия в 9М НМОз или другим энергичным окислителем с последующим осаждением нерастворимого фосфата, гидроокиси или иодата. Се ( IV) можно определить спектрофотометрически в серной кислоте, используя максимум светопоглощения при 320 ммк. При косвенном фотометрическом определении Се ( IV) используют окисляющее действие его кислых растворов на органические вещества, к которым относятся антраниловая кислота, бен-зидин, бруцин, морфин и сульфаниловая кислота. Се ( IV) дает более ковалентные соединения, чем трехзарядные ионы, поэтому его соли гораздо легче экстрагируются органическими растворителями. [49]
Бромат калия осаждается в виде бесцветных кристаллов, относящихся к тригональной сингонии, несколько хуже растворим в воде, чем бромат натрия. Бромат калия образует устойчивые пересыщенные растворы и обладает широкой зоной метастабильности. Бромат калия получают взаимодействием КОН с бромом или окислением бромида калия хлором. И в том, и в другом случаях КВгО3 осаждается из образующегося пересыщенного раствора. [50]
![]() |
Схе та установки и прибор для электролитического растворения металлов и сплавов. [51] |
Для окисления рутения ( III), ( IV) и ( VI) до RuO4 в кислой среде применяют бромат натрия, перманга-нат калия, висмутат натрия и другие окислители. [52]