Бромид - олово
Cтраница 2
Проверку на мышьяк проводят по методу Гутцейта. Дело в том, что бромид мышьяка восстанавливается бромидом олова ( П) до элементарного мышьяка, который в свою очередь восстанавливает бромид платины ( П) до металлической платины. [16]
Кроме того, ампулы можно применять неоднократно. При концентрировании примесей в олове более удобно пользоваться бромидом олова, чем хлоридом, так как температура плавления бромида ниже температуры плавления олова. В этом случае олово кристаллизуется внутри жидкой оболочки бромида олова, покрывающей вращающийся контейнер. Форма слитка повторяет форму контейнера. Последний торец слитка плоский, в то время как при кристаллизации олова в хлориде он получается зауженным. Процесс концентрирования проводится при температуре 500 С. SnCb, используемые в качестве экстрагента, подвергаются предварительной глубокой очистке зонной плавкой. [17]
 |
Анализ олова высокой чистоты ( контроль по добавкам. [18] |
Наблюдается удовлетворительная сходимость между введенными и найденными при анализе количествами микропримесей. Видимо, можно считать, что в результате отгонки бромида олова на угольном порошке концентрируется 80 - 100 % микропримесей от их общего содержания в пробе. [19]
Высокочувствительные методы определения иридия недостаточно селективны, и поэтому при их использовании необходимо предварительно отделить иридий от других металлов платиновой группы. К высокочувствительным методам определения иридия относится описанный ниже метод с применением бромида олова. [20]
Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглошепия при 385 ммк и плечо при 440 - 460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова ( II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 - 10 мкг / мл. Изменение кислотности и концентрации олова ( II) влияет на результаты. [21]
Перед определением родия обычно его следует отделить от других платиновых и неблагородных металлов. Иридий мешает меньше других металлов, и родий можно удовлетворительно определить даже в присутствии эквивалентных количеств иридия. Определение с бромидом олова ( II), по-видимому, дает наиболее удовлетворительные результаты из всех опубликованных методов определения родия. [22]
Оказалось, что влияние серной кислоты существенно меняется в зависимости от того, прибавляют ли ее к раствору родий или же выпаривают раствор родия с серной кислотой до ее паров. Нельзя забывать о том, что влияние примесей, просто прибавленных к раствору, может быть иным, чем влияние примесей, подвергшихся всем операциям в ходе анализа. Метод с использованием бромида олова ( II) применим к растворам, выпаренным с серной кислотой до ее паров. Эти растворы разбавляют водой, добавляют концентрированную бромистоводо-родную кислоту и кипятят 5 мин. [23]
Искусственные сплавы, такие, как серебряные корольки, часто содержат палладий и платину, поэтому при их анализе может быть использован вариант вышеописанного метода. Палладий осаждают вместе с золотом и после соответствующей обработки легко определяют. Для анализа требуются раствор бромида олова ( II) и бромистоводородная кислота, не содержащая мышьяка. [24]
Кроме того, ампулы можно применять неоднократно. При концентрировании примесей в олове более удобно пользоваться бромидом олова, чем хлоридом, так как температура плавления бромида ниже температуры плавления олова. В этом случае олово кристаллизуется внутри жидкой оболочки бромида олова, покрывающей вращающийся контейнер. Форма слитка повторяет форму контейнера. Последний торец слитка плоский, в то время как при кристаллизации олова в хлориде он получается зауженным. Процесс концентрирования проводится при температуре 500 С. SnCb, используемые в качестве экстрагента, подвергаются предварительной глубокой очистке зонной плавкой. [25]
 |
Спектр поглощения комплекса олова с салицилиденамино-2 - тиофенолом.| Калибровочный график. [26] |
В описанном ниже методе кремний удаляют выпариванием с плавиковой кислотой обычным путем. Касситерит, присутствующий в кислотонерастворимом остатке, вскрывают сплавлением с перекисью натрия. Олово, находящееся в растворе, концентрируют, извлекая бромид олова толуолом, и определение заканчивают фотометрически с пирокатехиновым фиолетовым. [27]
Указания, данные Магнусом и Уотсоном ( ссылку см. выше), представляют собой видоизменение метода, приведенного в сноске 12; ср. В дистилляте должно присутствовать от 2 1 до 5 мжвив кислоты для появления соответствующей окраски. В присутствии олова получаются заниженные результаты, так как отгоняется бромид олова ( 1У), гидролизующийся в ловушке; образующийся осадок удерживает мышьяк. Во избежание этого олово следует удалить до отгонки мышьяка, экстрагируя купферрат олова ( 1У) хлороформом. [28]
Очевидно, один хлорид олова ( II) нельзя использовать в качестве реагента для определения иридия. Состав соединений, образующихся при реакции иридия с хлоридом и бромидом олова ( II), не установлен. [29]
Для желтых растворов закон Бера выполняется в области концентраций 0 8 - 1 6 мкг / мл, но удовлетворительные результаты получены для концентраций родия 0 4 - 4 мкг / мл. Как и в случае хлорида олова ( II), состав комплекса родия с бромидом олова неизвестен. Максимум поглощения лежит при 427 ммк; в присутствии хлоридов возникает второй максимум при 407 ммк. [30]
Страницы: 1 2 3