Безводный бромид

Cтраница 3

Обработка оптически активного бромида XXIX магнием в тетрагидрофуране и карбонизация образующегося реактива Гриньяра привели к образованию смеси углеводорода XXXI и кислоты XXXIII, причем каждая из этих двухступенчатых реакций протекали на 56 % с сохранением конфигурации. Нестереоспецифичность, по-видимому, связана со стадией образования реактива Гриньяра. Если получать этот же реактив Гриньяра обработкой оптически активного литиевого производного XXX безводным бромидом магния, то после карбонизации образуется кислота с полным сохранением конфигурации. [31]

Иногда взаимодействие начинается с большим трудом. В этих случаях к реакционной смеси прибавляют несколько капель брома или четыреххлористого углерода и при необходимости слабо подогревают. Полезно также активировать магний ( непродолжительным нагреванием его сухих стружек с кристалликом иода над маленьким пламенем) или добавить небольшое количество безводного бромида магния. [32]

Иногда реакция начинается только с большим трудом. В таких случаях к раствору добавляют несколько капель брома или тетрахлороуглерода и при необходимости слегка нагревают. Рекомендуется также активировать магний иодом ( непродолжительно нагревать над маленьким пламенем сухие магниевые стружки и кристаллик иода) или добавлять небольшое количество безводного бромида магния. [33]

Реакцию ведут при 110, добавляя к твердому хлориду натрия бромистоводород-ную кислоту в количестве 120 % от стехиометрического. В реакторе остается твердый бромид натрия, а соляная кислота отгоняется и после конденсации может быть использована для под-кисления исходных бромсодержащих рассолов. Получающийся по этому методу бромид натрия после промывки небольшим количеством воды содержит 0 5 - 0 8 % NaCl. При производстве безводного бромида натрия необходимо все операции, где имеется жидкая фаза, вести при температуре выше 70, иначе будет получаться дигидрат, который в дальнейшем необходимо обезвоживать. [34]

Бромид 2пВг2 - кроме тетрагон, модификации, известна ромбоэдрич. Еще две модификации найдены при высоких давлениях. Может образовывать стекла с плота. Кристаллогидраты, как и безводный бромид, легко расплываются на воздухе. При гидролизе р-ров бромида образуются гидроксобромиды разл. Используют как реагент в орг. [35]

При этом обычно поступают следующим образом: железные стружки и другие железные отходы обливают водой. Раствор последнего, сконцентрированный упариванием, вводят при хорошем перемешивании в кипящий раствор соды. Осадок гидрата окиси железа ( П, III) отфильтровывают. Из сгущенного упариванием фильтрата кристаллизуется выше 50 7 безводный бромид натрия ( уд. При обычной температуре кристаллизуется дигидрат NaBr - 2H20 ( уд. В интервале о т - 24 до - 28 при соприкосновении с раствором устойчив пентагидрат. [36]

При этом обычно поступают следующим образом: железные стружки и другие железные отходы обливают водой. Раствор последнего, сконцентрированный упариванием, вводят при хорошем перемешивании в кипящий раствор соды. Осадок гидрата окиси железа ( П, III) отфильтровывают. Из сгущенного упариванием фильтрата кристаллизуется выше 50 7 безводный бромид натрия ( уд. При обычной температуре кристаллизуется дигидрат NaBr - 2H20 ( уд. В интервале от - 24 до - 28 при соприкосновении с раствором устойчив пентагидрат. [37]

Спектры поглощения Cu2 ( OH3I ( /, Си2 ( ОН 3Вг ( 4, Cu2 ( OH 3Cl ( 2, Cu2 ( OH 3F ( 3. [38]

Хилл и Хоувел 10 установили, что гидратированный ион кобальта и твердые соединения кобальта с розовой окраской имеют близкие спектры с одной полосой поглощения, максимум которой находится в зеленой области. Голубые хлор - и тиоцианатные комплексы, голубые кобальтовые стекла, голубые и зеленые пигменты также обнаруживают близкие спектры, представляющие собой широкие полосы с тремя максимумами поглощения, расположенными в оранжевом и желтом участках спектра. Авторы пришли к выводу ( 1924 г.), что соединения, в которых ион кобальта связан с шестью лигандами, окрашены в розовый цвет, а соединения кобальта с четырьмя лигандами - в голубой или зеленый. Однако тот факт, что безводный хлорид кобальта имеет голубой, а безводный бромид кобальта зеленый цвет противоречит их правилам. [39]

Образуется осадок комплекса трифенилфосфиноксида с бромидом лития, не растворимый в эфире, окраска раствора бледнеет. Реакционную смесь оставляют на ночь, затем добавляют воду и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают водой, высушивают над хлоридом кальция и упаривают. Остаток растворяют в метаноле и добавляют 1 объем воды. После нескольких часов выдерживания сливают раствор с маслообразного продукта и высушивают последний отгонкой с бензолом и абсолютным спиртом. Высушенный остаток растворяют в безводном эфире и добавляют порциями безводный бромид лития, сопровождая эту операцию интенсивным встряхиванием раствора. Если очередная порция бромида лития не вызывает более появления белой мути, операция по осаждению окиси трифенилфосфина окончена. Отфильтрованный эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и получают сырой продукт, который очищают на колонке с окисью алюминия в бензоле. Полученное вещество обесцвечивает раствор брома в четыреххлористом углероде. [40]

О-циклогексилиден-аль - О-ксилозы в абсолютном эфире. Образуется осадок комплекса трифенилфосфиноксида с бромидом лития, не растворимый в эфире, окраска раствора бледнеет. Реакционную смесь оставляют на ночь, затем добавляют воду и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают водой, высушивают над хлоридом кальция и упаривают. Остаток растворяют в метаноле и добавляют 1 объем воды. После нескольких часов выдерживания сливают раствор с маслообразного продукта и высушивают последний отгонкой с бензолом и абсолютным спиртом. Высушенный остаток растворяют в безводном эфире и добавляют порциями безводный бромид лития, сопровождая эту операцию интенсивным встряхиванием раствора. Если очередная порция бромида лития не вызывает более появления белой мути, операция по осаждению окиси трифенилфосфина окончена. Отфильтрованный эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и получают сырой продукт, который очищают на колонке с окисью алюминия в бензоле. Полученное вещество обесцвечивает раствор брома в четыреххлористом углероде. [41]

Страницы: 1 2 3