Cтраница 3
Бромирование ограничено, практикуется при получении некоторых промежуточных продуктов, в которых для последующего превращения используют подвижность атома брома. Для введения брома в органические соединения используется реакция вытеснения хлором из неорганических соединений смесей бромида и бромата. [31]
![]() |
Прибор для получения безводного бромида тория. [32] |
Бромирование проводят в течение 4 ч при 900 С. Охлаждают прибор 0 токе брома во избежание диссоциации ТЬВг4 при высокой температуре. [33]
Бромирование очень часто применяют для определения содержания крезола бромид-броматным методом, дающим вполне сравнимые результаты. Технически этот метод осуществить легко, однако нужно учесть, что трибромкрезол образуется только из ж-крезола, но не из о - и n - крезола. Очень важно, чтобы длительность взаимодействия Brs с крезолами была всегда одинакова, так как быстро вступает в реакцию только л-крезол ( минут за 15), для остальных изомеров требуется до 72 час. Поэтому необходимо проводить два параллельных опыта: первый - титровать через 30 мин. [34]
Бромирование ведут, прибавляя к анализируемому веществу, взятому в виде раствора или суспензии, раствор брома. Водный раствор брома - бромная вода - мало пригоден для этой цели из-за малой устойчивости при хранении. Кроме того, большинство органических соединений нерастворимо в воде и это затрудняет броми-рование бромной водой. [35]
Бромирование ведут в специальной колбе с пришлифованной пробкой, в которую впаяна капельная воронка. В колбу пипеткой переносят точно отмеренный объем раствора фенола и прибавляют точно отмеренный объем рабочего раствора бромид-бромата. Этот раствор берут заведомо в избытке по отношению к количеству, необходимому для бромирования. Плотно закрывают колбу пробкой г, капельной воронкой и, приоткрыв кран капельной воронки, на короткое время соединяют горло капельной воронки с вакуум-насосом. Затем закрывают кран капельной воронки, отъединяют воронку от вакуум-насоса и наливают в воронку соляную кислоту. В колбе сохраняется небольшое разрежение. Осторожно открывают кпан и медленно спускают в колбу кислоту. Когда в воронке еще остается некоторое количество кислоты, кран закрывают. Таким образом, в колбе, где после прибавления кислоты начинается реакция бромирования, сохраняется разрежение и пары выделяющегося брома не улетучиваются. После прибавления кислоты содержимое колбы перемешивают и выдерживают некоторое время, чтобы бро-миррвание прошло количественно. При этом часть брома, эквивалентная содержащемуся в растворе фенолу, вступит с ним в реакцию, а избыток брома останется в растворе. Чтобы определить количество избыточного брома, в колбу прибавляют раствор иодн-да калия через капельную воронку, оставляя в ней 2 - 3 мл жидкости. Эта жидкость играет роль гидравлического затвора и препятствует улетучиванию паров брома. [36]
Бромирование с последующим отщеплением бромистого водорода обычно приводит к получению ненасыщенной кислоты с хорошим выходом. [37]
Бромирование, в общем являющееся слабо экзотермичным, в случае метана начинается эндотермичной стадией ( б), так что охотнее эта стадия проходит в противоположном направлении и поэтому цепь здесь оказывается короткой. [38]
Бромирование 2 6-диалкилфенолов свободным бромом достаточно быстро идет при низких температурах, причем в протоно-акцепторных растворителях первоначально образуются хиноброми-стые соединения ( см. гл. [39]
Бромирование занимает около 3 час. [40]
Бромирование и дегидробромирование дает окрашенные в цвет перманганата кристаллы гептафульвалена. Помимо каталитической гидрогенизации и невозможности реакции Дильса - Альдера, об этой молекуле имеется в распоряжении мало сведений. [41]
Бромирование отличается от хлорирования и фторирования тем, что, хотя процесс в целом - экзотермический, стадия отщепления водорода, определяющая скорость всех реакций, является эндотермической. Найдено, что энергия активации реакции атомов хлора с рядом алкаков очень невелика, порядка нескольких сотен малых калорий. Поскольку изменение энтальпии при фторировании значительно больше, следует ожидать, что и энергии активации соответственно будут меньше. Приведенные выше результаты вполне подтверждают этот вывод. [42]
Бромирование производят при 35, подогревая колбу в случае охлаждения на асбестовой сетке. [43]
Бромирование идет по уравнению ( 3), стр. Титрование следует вести медленно, нри помешивании раствора стеклянной палочкой. Раствор КВгО3 прибавляют из бюретки до тех пор, пока капля раствора из колбы не вызовет синего окрашивания иодкрахмальной бумаги. [44]
Бромирование протекает более гладко, если хлороформен-ный раствор отмыт от метилового спирта и высушен. [45]