Cтраница 2
Дегидрирование через бромкетон или с помощью тетраацетата свинца осуществляется с очень низкими выходами. Поэтому новый одностадийный процесс, применимый к разнообразным исходным кетонам, имел огромное значение для производства аналогов гормонов. Группа исследователей фирмы Шсрипг была очень близка к этому открытию. [16]
Для получения бромкетонов применяют сухой или 42 - 48 % - ныи НБг в эфпро, диоксано или петро-леином эфире. Реакция с галогояоводородами протекает в большинстве случаев при 0 - 20 С. [17]
Для превращения бромкетонов в оксикетон действовали ук-суснокалисвой солью на монобромкетон, полученный ацетат далее гпдролизовали до кстоноспирта. Дибромизобутирон был превращен в диоксиизобутирон при действии водного раствора поташа. [18]
Для получения кетоспирта бромкетон нагревался на водяной бане с водой в присутствии свежеосажденного углекислого бария. Было взято 180 г бромкетона, 700 мл воды и 180 г углекислого бария. [19]
Полученный таким образом бромкетон вполне чист и идентичен с продуктом из метилизонропилкетона и пятибромистого фосфора. [20]
Вторая фракция, представляющая чистый бромкетон, при стоянии закристаллизовывалась. [21]
Показано, что реакция бромкетона с а-химотрипсином при рН 6 0 является бимолекулярной и приводит к образованию ферментативно неактивного белка. Реакция полностью ингиби-руется гидрокоричной кислотой; кроме того, реагент не активен по отношению к химотрипсиногену. Хлоркетои ( при рН 6 0) легко реагирует с а-химотрипсином, однако он мало реакцион-коспособен или вовсе не реагирует с трипсином ( как это обычно имеет место при сопоставлении действия алкилирующих агентов на трипсин и хи. [22]
Процесс идет при взаимодействии бромкетона с соляной кислотой в среде дихлорэтана без выделения и очистки уротропиновой соли. Весьма важно соблюдение низкой температуры и 18 - 20 % концентрации соляной кислоты. Полученный продукт ( аминокетон) хорошо растворим в воде и при нагревании с ней разлагается. [23]
После образования u - бромкетона избыток брома удаляют добавлением сульфосалициловой кислоты. При этом окраска немедленно исчезает. Реакции ( 1) и ( 2) протекают очень быстро, а реакция ( 3) - медленно. [24]
Полученный кислый бензольный раствор бромкетона направляют в нейтрализатор, где обрабатывают раствором соды, после чего отделяют от водной части и сушат хлористым кальцием. Сухой бензольный раствор бромкетона, являющийся готовым полупродуктом, направляют на следующую стадию производства. [25]
Реакции между третичными фосфинами и бромкетонами, как теперь известно, протекают через атаку по брому [59, 60] с промежуточным образованием ионной пары ( см. стр. [26]
Кетоспирты могут быть получены также из бромкетонов при действии на них водных щелочей; однако, как показали А. Е. Фаворский и А. [27]
В реакцию было взято 28 г бромкетона и 70 г пятибромистого фосфора. Кетон приливался на фосфор по каплям. Полученный продукт разложен льдом, отогнан с водяным паром, высушен хлористым кальцием и перегнан при 9 мм давления. [28]
Действие галоидных соединений фосфора на кетоны, бромкетоны и ке-тоспирты. [29]
Действие галоидных соединений фосфора на кстоны, бромкетоны и кетоспирты. [30]