Количественное поглощение
Cтраница 4
Недостатки двуокиси свинца являются причиной того, что проблема замены ее другим веществом уже давно интересует аналитиков. Однако, несмотря на многочисленные работы, до сих пор не удалось найти замены РЬО2 для количественного поглощения окислов азота из продуктов сгорания. Единственным, кроме РЬО2, средством, удаляющим окислы-азота, остается металлическая медь, но применение ее затруднительно ( см. выше) и, кроме того, исключает возможность сожжения в токе кислорода. [46]
 |
Прибор Прегля. [47] |
Приемником ( поглотительным сосудом) служит пробирка 8, расширенная в середине и суженная книзу и переходящая в трубку длиной около 50 мм и внутренним диаметром 7 - 8 мм. В относительно узком пространстве между вводной трубкой для газа и приемником медленно поднимаются кверху сплющенные пузырьки, что способствует количественному поглощению алкилиодидов спиртовым раствором нитрата серебра или раствором брома в ледяной уксусной кислоте. [48]
 |
Прибор Прегля. [49] |
Приемником ( поглотительным сосудом) служит пробирка 8, расширенная в середине и суженная книзу и переходящая в трубку длиной около 50 мм и внутренним диаметром 7 - 8 мм. В относительно узком пространстве между вводной трубкой для газа и приемником медленно поднимаются кверху сплющенные пузырьки, что способствует количественному поглощению алкилиодидов спиртовым раствором нитрата серебра или раствором брома в ледяной уксусной кислоте. [50]
В электрохимическом методе определения воды, основанном на ее электролизе, вначале происходит термическое выделение воды из образца в потоке инертного газа-носителя, затем ее количественное поглощение гигроскопическим веществом и на заключительной стадии - электролиз воды на кислород и водород. [51]
Образец газа, содержащий, по крайней мере, 15 - 20 см3 метана, помещается в разделительный аппарат, из которого выкачан газ. Аппарат состоит из двух приспособлений для улавливания СО2 и H2S и конденсации водяных паров ( - 70 С) и адсорбционной колонки, заполненной молекулярными ситами, обеспечивающими количественное поглощение этана и более высокомолекулярных углеводородов. Метан извлекается из колонки с молекулярными ситами с помощью хорошо очищенного кислорода. Обычно для этого было достаточно 400 - 500 см3 кислорода; смесь метана и кислорода направлялась в аппарат для сжигания. Колонка с молекулярными ситами может быть регенерирована после нескольких выделений путем нагревания ее до 350 С в потоке кислорода. [52]
Ионообменник перемешивают или встряхивают с раствором в подходящем сосуде. После достижения равновесия между ионообменником и ионами в растворе фазы разделяют фильтрованием, декантацией или центрифугированием и анализируют на содержание в них ионов. Количественное поглощение ионов из раствора может быть достигнуто при большом избытке ионообменной смолы ( одностадийный статический процесс) или последовательным прибавлением небольших количеств смолы в раствор. После установления равновесия каждая порция смолы отделяется от раствора. Этот метод, называемый многостадийным ( каскадным) статическим процессом, является лабораторным, его применение ограничено вследствие большой затраты времени и возможности экспериментальных ошибок. [53]
В отношении концентрации анализируемого раствора нужно сказать, что на основании теории ионного обмена раствор должен быть разбавленным, так как величина ионообменной емкости, приходящаяся на единицу объема зерен ионита, ограничена. В очень разбавленных растворах, однако, возникают процессы гидролиза, мешающие ионному обмену. Количественное поглощение обменивающихся ионов достигается даже при таких малых концентрациях, как 10 - 5 и 10 - 6 моля. При очень низких концентрациях трудно определять ионы, вытесняемые из колонки. В эти случаях применяют меченые ато: мы. Более концентрированные растворы рекомендуется разбавлять до этих концентраций. [54]
После окончания выделения водорода ( примерно через 15 - 20 мин. Выделившиеся в результате реакции хлористый водород и сероводород поглощаются водой и ацетатом кадмия соответственно. Для количественного поглощения сероводорода к прибору присоединяют второй приемник с ацетатом кадмия. Определение заканчивают иодометрическим титрованием сульфидной серы. [55]
На чистую и высушенную трубку с бусами надевают маленький наполненный ватой мундштук и в часть трубки, наполненную бусами, засасывают 5 % - ный раствор перекиси водорода так, чтобы жидкость смачивала стеклянную спираль. Затем дают стечь поглотительной жидкости или, чтобы ускорить удаление, выдувают ее из трубки. Для количественного поглощения ионов галогенов достаточно, чтобы объем жидкости, смачивающей бусы, составлял 2 - 3 мл. На часть трубки, заполненную бусами, надевают чистую пробирку и кладут трубку на подставку для сожжения. Затем вставляют в трубку три предварительно прокипяченных с разбавленной азотной кислотой ( 1: 1) и прокаленных платиновых контакта ( стр. Трубку с бусами кладут на подставку для сожжения так, чтобы наружу выступала вся наполненная бусами часть трубки и еще 5 см пустой ее части. Во избежание перегибания трубки во время сожжения выступающую часть трубки поддерживают лапкой, закрепленной на штативе. Для тепловой изоляции на трубку надвигают асбестовый экран, который должен прилегать к стенке печи. Затем на часть трубки с платиновыми контактами надвигают муфту длиной 20 см из стальной проволочной сетки и на участке, обогреваемом удлиненной горелкой ( см. также рис. 4), устраивают колпак из проволочной сетки, служащий тепловой изоляцией. Наконец, на трубку надевают еще проволочную муфту длиной 5 см, используемую при нагревании подвижной горелкой. [56]
Так как раствор непрерывно протекает через новые слои ионита, а в колонку поступают новые порции раствора, эффект частичного разделения, достигаемый при простом однократном встряхивании ионита с раствором, оказывается как бы многократно повторенным. Рассмотрим процесс, пропускания раствора, содержащего ионы Са2 и NH, через колонку в Н - форме. Вначале происходит количественное поглощение как ионов аммония, так и ионов йальция. Через некоторое время начинается проскок ионов аммония, сродство которых к смоле наименьшее в смеси. [58]
В некоторых случаях очень низкие концентрации растворов могут вызвать известные затруднения. Самуэльсон [37 ] обнаружил, что при пропускании растворов нитрата или перхлората железа ( III) через колонку с сульфокислотным катионитом в Н - форме поглощается только часть ионов железа. Для свежих растворов количественное поглощение происходит при более низких концентрациях, чем для старых. Проводившиеся в тех же условиях опыты с растворами, содержащими хлорид алюминия и сульфат бериллия, показывают, что в этих случаях ионы поглощаются из разбавленных растворов количественно даже после старения. [59]
Страницы: 1 2 3 4