Первая погона

Cтраница 2

Смоляное масло также является важным продуктом; оно перегоняется при 290 - 350 и содержит в первых погонах небольшое количество пинолина. При быстрой перегонке получается вязкое масло, богатое пиросмоляными кислотами ( так называемое тяжелое масло); если же перегонка проводится медленно, то декарбоксилирование проходит гораздо полнее и сразу получается почти нейтральное масло. Масло обычно разделяют на несколько фракций. [16]

АЦЕТАЛЬДЕГИД, уксусный альдегид, этана л ь, СН3 - СНО, находится в винном спирте-сырце ( образуется при окислении этилового алкоголя), а также в первых погонах, получающихся при ректификации древесного спирта. Все эти способы получения постепенно теряют свое значение в связи с разработкой новых каталитич. [17]

Фенолы, выделенные после окислительной очистки, содержат еще, как правило, 0 2 - 0 5 % серы; при ректификации сернистые соединения в основном концентрируются в первых погонах. [18]

Далее Крубер нашел, что части каменноугольного тяжелого масла, переходящие в пределах 220 - 265, состоят главным образом из нафталина, моно - и диметилнафталинов и дифенила, а смеси хвостовых частей тяжелого масла с первыми погонами антраценового масла, составляющие вместе 3 - 4 / 0 всей смолы, содержат в себе аценафтен, дифениленоксид, флуорен и оба нафтола. [19]

Водосодержащий гликоль подвергают перегонке, причем точка кипения постепенно повышается, пока не достигнет постоянного значения и пока не начнет перегоняться безводный гликоль. Первые погоны, например, 10 % всего количества, содержащие всю воду, помещают тонким слоем в эксикаторе над фосфорным ангидридом и ежедневно взвешивают до тех пор, пока уменьшение в весе не станет постоянным, соответствующим количеству гликоля, испаряющемуся за день. Из общей потери веса вычитают произведение количества гликоля, испаряющегося за день, на число дней; разность дает количество воды, содержавшееся в исходном количестве гликоля, подвергнутом перегонке. Определение довольно точно, но вследствие своей длительности применяется только для специальных целей, а не для текущих технических испытаний. [20]

Длительный нагрев приводит к снижению выхода н образованию 3-фенилфосфата. Необходимо учесть, что в первых погонах могут присутствовать следы не вступившей в реакцию хлорокиси фосфора, а также хлористый водород, являющийся продуктом реакции, поэтому рекомендуется в начале разгонки на 10 - 15 мин включить водоструйный насос, а затем вакуум-насос. Для быстроты перегонки перегонную колбу н дефлегматор необходимо хорошо термостатиро-вать н не допускать их перегрева. [21]

Длительный нагрев приводит к снижению выхода и образованию 3-фенилфосфата. Необходимо учесть, что в первых погонах могут присутствовать следы не вступившей в реакцию хлорокиси фосфора, а также хлористый водород, являющийся продуктом реакции, поэтому рекомендуется в начале разгонки на 10 - 15 мин включить водоструйный насос, а затем вакуум-насос. Для быстроты перегонки перегонную колбу и дефлегматор необходимо хорошо термостатиро-вать и не допускать их перегрева. [22]

Длительный нагрев приводит к снижению выхода и образованию трифенилфос-фата. Необходимо учесть, что в первых погонах могут присутствовать следы не вступившей в реакцию хлорокиси фосфора, а также хлористый водород, являющийся продуктом реакции, поэтому рекомендуется в начале разгонки на 10 - 15 мин включить водоструйный насос, а затем вакуум-насос. [23]

Энольная форма оказалась более летучей, чем кетонная. Вследствие этого при перегонке ацетоуксусного эфира, в первых погонах еодержится больше энольной формы, чем в последующих. Перегонку следует производить в кварцевой посуде, так как присутствие щелочи способствует энолизации и даже те следы щелочи, которые попадают в жидкость из стекла, могут оказать влияние. Но по истечении некоторого времени во всех фракциях устанавливается равновесие между обеими формами, и состав их становится одинаковым. [24]

Высокая влажность древесины, подвергающейся пирогенети-ческому разложению, значительно понижает эффективность процесса. На заводах при переработке сырых дров в периодических, аппаратах первые погоны дистиллята, содержащие небольшое, количество кислот ( до 2 - 3 %), собирают отдельно и в переработку не пускают или выпускают в воздух в виде паров. Полностью отделить гигроскопическую влагу в процессе сухой пере -, гонки дров в газовой среде очень трудно из-за неравномерности нагрева. Даже в малых кусках ( щепа) при переугливании наружных слоев внутри их продолжается процесс сушки и влага неизбежно попадает в дистиллят. [25]

Исследуемую фракцию нагревают с обратным холодильником в бензоле с металлическим натрием для удаления остатков кислородсодержащих соединений, простые эфиры при этом не изменяются. Когда прекратится реакция с натрием, фракцию перегоняют в вакууме, стараясь отделить первые погоны, соответствующие терпеновым углеводородам. [26]

Ввиду того, что монохлоргидриновая смесь для производства взрывчатых веществ изготовляется почти исключительно из испытанного доброкачественного динамитного глицерина, к ней не предъявляют никаких иных требований за исключением того, чтобы степень хлорирования соответствовала данному предписанию и чтобы продукт не содержал воды, соляной кислоты и дихлоргидрина. Последнего допускается не более 1 %; при пробной перегонке он переходит вместе с незначительным количеством воды в первые погоны. Недопустимо присутствие значительных количеств полиглицеринов или их хлоропроизводных, образующихся вследствие перегрева при хлорировании, так как они могут затруднить стабилизацию продукта нитрации. [27]

Суммарное средневзвешенное содержание дикарбоновых кислот, определенное в узких погонах после ректификации товарной фракции кислот С10 - С16, составляет 3 8 % против 4 4 %, определенных во всей исходной товарной фракции. Низкомолекулярные монокарбоновые кислоты меньше мешают определению содержания дикарбоновых кислот в узких погонах, так как они сосредоточены в первых погонах, и такие данные можно считать более достоверными. [28]

Соединенные остатки фильтруют и осаждают соляной кислотой находящуюся в них бензойную кислоту. Собранные первые погоны перегоняют еще раз при обыкновенном давлении до 280, затем соединяют с вакуумом. [29]

График температур в реторте и холодильнике при. [30]

Страницы: 1 2 3