Cтраница 3
Важно, что фракционированием можно получить серу е различным содержанием битумов. Сравнительно большие загрязнения битумами наблюдаются лишь в 30 % серы от всей перегнанной. Эти данные приводят к выводу, что рафинирование целесообразно вести так, чтобы можно было собирать серу отдельными погонами, затем первые погоны подвергать повторной перегонке и - таким образом весь продукт получать высокого качества. [31]
В то время как химически чистый глицерин не обладает ни цветом, ни запахом, динамитный глицерин имеет окраску - от светложелтой до темнокоричневой-и большей частью имеет слегка пригорелый запах, особенно если его растереть на ладони. Однако степень окраски не является показателем качества глицерина. Производившийся во время мировой войны 1914 - 1918 гг. путем сбраживания сахара так называемый фер-ментол или протолглицерин был не столь чистым, как динамитный глицерин, получаемый из жиров, и давал несколько меньшие выходы, но все же оказался пригодным для производства нитроглицерина. Присутствие ничтожных количеств триметиленгликоля ( образующегося при брожении в качестве побочного продукта и при перегонке переходящего большей частью в первые погоны) не затрудняет процесса получения нитроглицерина и не понижает его качества, так как эфир азотной кислоты триметиленгликоля тоже обладает взрывчатыми свойствами и не менее стоек, чем нитроглицерин. [32]
Можно полагать, что SeSj - единственное соединение селена и серы, которое может быть получено в свободном состоянии. Менковским данные о сублимации SeSj представлены на рис. 1 - 10, из которого видно, что сульфид селена начинает сублимироваться уже при 150 С. В течение получаса при этой температуре выделяется около 1 % сублимированного сульфида селена. С повышением температуры и увеличением времени количество сублимированного сульфида селена возрастает. Это обстоятельство подтверждается тем, что при возгонке серы, содержащей селен, последний обнаруживается уже в первых погонах серы. Последующие погоны свободны от селена. Появление селена в последних фракциях связано с присутствием в продуктах перегонки не только сульфида селена, но и металлического селена. [33]
Ацетилен, барботируя через жидкость, предварительно нагреваемую глухим паро, взаимодействует со спиртом и образует виниловый эфир. Реакция протекает с выделением тепла. Тепло оегкции отводится за счет испарения образующегося винилового эфира и некоторого количества спирта. Смеет, этих паров с избыточным ацетиленом проходит через дефлегматор 3, в котором конденсируется часть спирта, возвращаемого в реакционную бапшго. Из нижней части сепаратора жидкость перетекает в газоотделительную колонну 8, где ил жидкости удаляют растворенный в пей апстилеп. Спирто-эфирпую смесь разделяют в ректификационной колонне 14 и спирт через мерник / возвращают в производственный цикл. Первые погоны дистиллята, представляющие собой азеотропиую смесь эфира и спирта, используют для получения анстальдсгида. [34]
В зависимости от степени разделения, производительности колонны и времени, отведенного для разделения, флегмовое число может изменяться вплоть до величины, равной числу теоретических тарелок в колонне. Более высокие флегмовые числа не дают какого-либо значительного улучшения разделения. Если возможен выбор, то следует выбрать колонну высокой производительности, работающую при самом низком возможном флегмовом числе. Перегоняемое вещество должно содержать ингибитор-л-грег-бутилпирокатехин ( рекомендуется концентрация 0 3 %), избыток гидрохинона или серу. Применение серы является невыгодным, так как она корродирует никель в любой части установки и загрязняет последнюю часть дестиллата. У многих типов насадки максимальная производительность получается при режиме, близком к захлебыванию колонны. Если первые погоны отбрасываются, то необходимо применять высокие флегмовые числа. Полученные таким путем фракции могут быть анализированы на чистоту стирола определением точки замерзания, и фракции допустимой чистоты могут быть смешаны при последующем использовании. [35]
Содержание СН3ОН в выделяемом из нее древесном спирте ( сырце) в значительной степени зависит как от породы дерева, так и от самого способа проведения сухой перегонки и дестилляции. В дополнение к ректификации применяют также обработку различными химич. Перед фракцио-нировкой в ректификационных аппаратах древесный спирт-сырен разбавляют водой до 30 по Траллесу. Одновременно сырец обрабатывается щелочью - обычно едким натром - для нейтрализации кислотности. При разбавлении сырца водой масла, содержащиеся в нем, всплывают и декантируются. При дестилляции первые погоны появляются при 21 ( ацетальдегид), затем t поднимается, и около 50 -перегоняются ацетон и метилацетат. Их содержание в погонах определяют посредством взбалтывания взятых проб - с раствором едкого натра ( уд. До тех пор пока при взбалтывании пробы с раствором едкого натра образуется нерастворимый маслянистый слой, дестиллат собирают отдельно. [36]