Cтраница 2
Экспериментатору достаточно задать начальный и конечный состав смеси буферов, суммарную скорость подачи элюента и время элюции. Существуют варианты и более сложных систем. [16]
Наиболее ответственными системами жидкостного хроматографа, не считая сорбента, являются система подготовки и подачи элюента, дозирующая система и детектор. Особых требований к системам термостатирования в жидкостной хроматографии не предъявляется. [17]
Дозировка путем отсчета времени с помощью установленного в коллекторе таймера опирается на постоянство скорости подачи элюента насосом. Между тем, эта скорость может изменяться в ходе хроматографического опыта за счет изменения сопротивления колонки. Наиболее совершенным является вариант импульсного управления коллектором ( сменой фракций) от перистальтического насоса, исходя из фактической скорости его работы. [18]
Другим очень важным параметром, влияющим на результаты препаративной работы на МТАЦ, является скорость подачи элюента. Как установили авторы работ [3, 7], чтобы снизить Я до минимума, необходимо в соответствии с уравнением Ван-Деемтера ( см. разд. Это означает, что время выхода неудерживаемого компонента tQ при оптимальной скорости потока составляет 40 5 мин. Соответственно препаративные разделения на тонкоизмельченной МТАЦ ускорить очень трудно, и в большинстве случаев они требуют нескольких часов или даже дней. [19]
Разделение энантиомеров рацемического транс-стильбена на двух различных типах переосажденной МТАЦ в различных условиях ( с разрешения Marcel Dekker, Inc.. [20] |
Этот новый материал позволяет использовать кроме этанола и другие растворители и допускает более высокую скорость подачи элюента, а следовательно, и проведение быстрых хроматографиче-ских разделений. [21]
Жидкостный хроматограф для эксклюзионной хроматографии полимеров и олигомеров состоит из трех обязательных систем, а именно: подачи элюента, ввода пробы и термостатируемых колонок; детектирования и обработки хроматографической информации. [22]
Современный жидкостный хроматограф включает в себя следующие системы и устройства ( рис. 10.1): систему подготовки и подачи элюента, в которую входит емкость для элюента и насос, систему ввода пробы, хроматографические колонны, термостаты колонн и детекторов, детекторы и сборники фракций. Кроме того, к нему может быть присоединен интегратор или ЭВМ. [23]
Принципиальная схема жидкоспюго хроматографа. [24] |
Насос для подачи подвижной фазы 2 должен обеспечивать необходимые для данного разделения давление, контролируемое манометром 3, и скорость подачи элюента с высокой воспроизводимостью, стабильностью и без пульсации. Термостатирующее устройство 6 является желательным элементом хроматографа, так как позволяет повысить воспроизводимость разделения. Однако в основном хроматогра-фическое разделение нефтепродуктов проводят при комнатной температуре, и отсутствие термостата не вносит больших ошибок в результаты анализа. Ввод образца в хроматографическую колонку является одним из важных факторов получения хорошего разрешения, особенно в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Устройство для ввода пробы 7 должно обеспечивать воспроизводимый ввод любого образца в виде узкой полосы, быть удобным в использовании и в случае необходимости работать при высоких давлении и температуре. Используют два типа устройств: на основе шприца и крана-дозатора. Ввод образца шприцем более прост, особенно при работе при низком давлении, но менее воспроизводим. Краны-дозаторы обеспечивают воспроизводимый ввод образца нужного размера в виде узкой полосы, удобны в обращении, но довольно сложны и трудны в изготовлении. [25]
Принципиальная схема жидкостного хроматографа. [26] |
Насос дня подачи подвижной фазы 2 должен обеспечивать необходимые для данного разделения давление, контролируемое манометром 3, и скорость подачи элюента с высокой воспроизводимостью, стабильностью и без пульсации. Термостатирующее устройство 6 является желательным элементом хроматографа, так как позволяет повысить воспроизводимость разделения. Однако в основном хроматогра-фическое разделение нефтепродуктов провопят при комнатной температуре, и отсутствие термостата не вносит больших ошибок в результаты анализа. Ввод образца в хроматографическую колонку является одним из важных факторов получения хорошего разрешения, особенно в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Устройство для ввода пробы 7 должно обеспечивать воспроизводимый ввод любого образца в виде узкой полосы, быть удобным в использовании и в случае необходимости работать при высоких давлении и температуре. Используют два типа устройств: на основе шприца и крана-дозатора. Ввод образца шприцем более прост, особенно при работе при низком давлении, но менее воспроизводим. Краны-дозаторы обеспечивают воспроизводимый ввод образца нужного размера в виде узкой паюсы, удобны в обращении, но довольно сложны и трудны в изготовлении. [27]
Хроматограммы. а и б - одинаковая СЕЛЕКТИВНОСТЬ. [28] |
Фактор емкости является более универсальной, чем tx, характеристикой удерживания, так как К не зависит от длины колонки и скорости подачи элюента. Фактор емкости пропорционален коэффициенту распределения сорбата между неподвижной ( НФ) и подвижной ( элюентом, ПФ) фазами. [29]