Подача - элюент
Cтраница 3
В полностью изолированной автоматической системе эти операции могут потребовать ряда различных узлов, таких, как хро - матографические колонки и связанные с ними приспособления для подачи элюента и контроля за ходом хроматографии. [31]
 |
Движение поршней в насосах. [32] |
С этой целью на заданном сопротивлении постоянно определяют падение давления, и если оно отклоняется от заданного, в электронный блок управления скоростью мотора насоса поступает сигнал и подача элюента меняется, пока не установится заданное падение давления. В настоящее время еще трудно предсказать влияние подобных относительно недорогих мини-компьютеров на дальнейшее развитие технологии насосов для жидкостной хроматографии при высоких давлениях. [33]
Увеличивая диаметр колонки, можно увеличить пробу разделяемого вещества; однако, чтобы получить ту же самую линейную скорость элюента на колонке с вдвое большим диаметром, скорость подачи элюента необходимо увеличить вчетверо. [34]
Систему узлов, состоящую из насоса, демпфера, аварийного клапана максимального давления, измерителя давления, резервуаров с растворителями и фильтров, обычно называют насосной системой или системой подачи элюента. [35]
Градиентные системы, в которых растворители смешиваются при атмосферном давлении, просты в эксплуатации и относительно недороги. Для подачи элюента из колбы, в которой происходило смешение, в колонку требуется простой насос высокого давления. Для этой цели используются насосы возвратно-поступательного типа, поршневые или диафрагменные ( см. разд. В) с малым внутренним объемом, чтобы в камере насоса не происходило смешения, которое приводит не к ступенчатой функции, а к непрерывной. [36]
Поскольку судан - П перемещается по слою силикагеля вместе с этилацетатом на величину R / - - 1, его можно использовать для отметки действительного фронта этого элюента. Перед подачей элюента на слой отдельные участки сорбента кондиционировали в течение 15 мин парами различных растворителей. Первые три участка, считая слева направо, обрабатывали этилацетатом, четвертый участок - хлороформом, пятый - смесью бензола и метилового спирта в соотношении 98: 2, шестой - бензолом, седьмой - циклогексаном; три последних участка не кондиционировали. [37]
На основе силикагеля с частицами размером 58 мкм были получены килограммовые количества сорбента. Линейная скорость подачи элюента составляла примерно 50 мм / мин, обеспечивалась она давлением газа. При введении 1 г некоторых рацемических бензодиазепинонов и фталидов меньше чем з а 20 мин удалось получить фракции оптически чистых энантио-меров массой примерно по 300 мг каждая. [38]
Для программирования потока или давления могут служить уже названные регуляторы потока ( см. стр. Если позволяет система подачи элюента, то объемная скорость элюента увеличивается соответственно увеличению давления на входе в колонку. Любое программируемое увеличение линейной скорости элюента ведет к сокращению длительности анализа. [39]
Комплект современного оборудования для ВЖХ, как правило, состоит из двух насосов 3, 4 ( рис. 28.6), управляемых микропроцессором 5 и подающих элюент по определенной программе. Состав и скорость подачи элюента в ходе анализа может изменяться линейно, экспоненциально или каким-либо образом в зависимости от условий анализа. Для обеспечения высокой скорости анализа насосы создают давление до 40 МПа. Проба вводится через специальное устройство ( инжектор) 7 непосредственно в поток элюента. При необходимости автоматически в момент выхода пика отбираются фракции. [40]
Сейчас большинство современных приборов вполне обходятся давлением в 20 - 25 МПа, причем рабочее давление на самых длинных колонках редко превышает 9 МПа. Возможно, что точность подачи элюента разработанных и выпускаемых насосных систем со временем будет признана избыточной. [41]
 |
Общая схема жидкостного хроматографа. [42] |
Насосы плунжерного типа ( рис. 10.2 6), в которых элюент с помощью плунжеров и кранов периодически подается в хроматограф. Чтобы сгладить пульсации, неизбежные при таком способе подачи элюента, применяются буферные системы. Однако полностью исключить возникающие толчки очень трудно. Поэтому в настоящее время такие насосы применяются все реже. [43]
Весьма важный узел жидкостного хроматографа представляет система подготовки и подачи элюента. В систему подготовки элюента входят резервуар с элюентом, в котором должна быть предусмотрена возможность дегазации растворителя в вакууме, при нагревании или ультразвуком [18], а также соответствующие фильтры для удаления воды и взвешенных твердых частиц из органических растворителей. Система подачи элюента должна обеспечить, во-первых, беспульсационный поток жидкости через колонну и детектор. Пульсация или монотонное изменение скорости потока элюента приводит к невоспроизводимости удерживаемых объемов, а это в свою очередь затрудняет качественный и количественный анализ. Кроме того, пульсация потока элюента искажает работу детектирующих систем, что также отражается на погрешности измерений и чувствительности анализа. Система подачи элюента должна обеспечить, во-вторых, возможность изменения в сравнительно широких пределах скоростей потока ( в пределах двух порядков); в-третьих, возможность работы при высоких давлениях, необходимых для сокращения времени разделения, и, в-четвертых, возможность работы в режиме градиентного элюирования. [44]
 |
Характеристики гудрона и выделенных редяй. [45] |
Страницы: 1 2 3 4