Cтраница 3
Как и сульфогруппа, нитрогруппа в а-положении антрахинона достаточно подвижна и может обмениваться на ряд других групп. Важнейшим промежуточным продуктом антрахинового ряда является 1-амино-антрахинон. Как указывалось выше, 1-аминоантрахинон, полученный после восстановления нитропродукта, содержит до 10 % непрореагировавшего антрахинона, до 10 % диаминоантрахинонов ( состоящих в основном из 1 5 - и 1 8-изомеров) и до 5 % fJ - моно - и Р Р - диаминопроизводных антрахинона. Такой 1-аминоантрахинон, как было найдено Е. Т. Вороновой, не пригоден для получения 1-амино - 4-бром - 2-сульфоантрахинона - исходного сырья для синтеза многих кислотных и активных красителей. [31]
Высокомолекулярные кубовые красители, с аминогруппами в молекуле, труднораство-ркмые в органических растворителях, бензоилируют перемешиванием с хлористым бензоилом при температуре около 100, добавляя небольшое количество концентрированной серной кислоты. При ацилировании лейкосоединений аминоантрахинона в нитробензоле одновременно может происходить окисление лейкосоединения в краситель. Лейко-1 - амино-4 - ациламиноантрахиноны могут быть получены обработкой стабильного лейко-1 4-диаминоантрахинона хлорангидридами кислот в условиях, предотвращающих окисление в кетоформу, например конденсацией смеси о-дихлорбензола и пиридина при 25; при последующем нагревании в нитробензоле до 130 происходит окисление в антрахинон. Для непосредственного получения чистых моноацилпроизводных из диаминоантрахинонов реакцию надо вести в определенных условиях. По охлаждении до 120 фильтруют и из фильтрата выделяют более растворимое моноацилпроизводное. [32]
Синтез 1 5-диаминоантрахинона проводят следующим образом. В реакторе поддерживается температура 270 - 300 С. Время пребывания реакционной массы в аппарате 45 - 80 мин. Затем смесь проходит через редуктор в сборник. При редуцировании часть воды испаряется, а 1 5 диаминоантрахинон выпадет в осадок. После фильтрования, промывки и суш ки получают 1 5-диаминоантрахинон с температурой плавления 319 С. [33]