Cтраница 2
Авторы синтеза указывают на то, что на этой стадии после гидролиза можно выделить альдегид р-метилглутаровой кислоты. Гидролиз 196 г 3 4-дигидро - 2-метокси - 4-метил - 2Н - пирана в 650 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты проводят в течение 3 час. После нейтрализации бикарбонатом натрия раствор насыщают хлористым натрием и в течение 20 час. Затем эфир отгоняют, а для высушивания препарата его подвергают азеотропной перегонке со смесью бензола и гексана. При стоянии альдегид полимеризуется, но в виде 50 % - ного водного или эфирного раствора он стоек. Мономер может быть получен осторожной деструктивной перегонкой полимера. [16]
Авторы синтеза, используя удвоенные против указанных в прописи количества исходных веществ, получили сравнимые выходы. [17]
Авторы синтеза указывают на то, что перегонка с водяным паром протекает значительно более эффективно, если применять перегретый пар ( 175 - 180); в этом случае особое внимание должно быть обращено па то, чтобы дсстиллат был полностью сконденсирован. [18]
Авторы синтеза указывают на то, что этиловый эфирэнан-тилянтарной кислоты можно подвергнуть гидролизу и декарбо-ксилировапию до у-оксокаприновой кислоты. Для проведения этой реакции 57 г кетоноэфира нагревают с раствором 140 мл концентрированной серной кислоты в 250 мл воды. Затем пря перемешивании смеси постепенна в течение 3 час. Кислоту растворяют в бензоле, извлекают из бензольного раствора водным раствором щелочи, а затем выделяют из щелочного раствора путем подкисления последнего концентрированной соляной кислотой. После перекристаллизации из 50 % - ного этилового спирта получают около 29 г ( 78 % теоретич. [19]
Авторы синтеза указывают также на то, что путем гидрогенизации 50 г у-оксокаприновой кислоты в 150 мл этилового спирта над 5 г никеля Ренея при 135 и давлении 70 атм можно получить лактон у-каприновой кислоты. После фильтрования и перегонки получают около 38 г. ( 83 % теоретич. [20]
Авторы синтеза указывают, что последовательные небольшие фракции дестиллата имели постоянные температуру кипения и показатель преломления. [21]
Авторы синтеза применяли окись алюминия с размерами частиц 4 - 8 меш, а проверявшие синтез - 8 - - 14 меш. [22]
Авторы синтеза применяли продажный бутпролактои. [23]
Авторы синтеза наблюдали несколько более высокую температуру кипения [ 41 - 42 ( 15 мм); однако они не приводят величину показателя преломления. Как авторы синтеза, так и проверявшие его применяли колонку высотой 20 см и диаметром 12 мм с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженную головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Если фракционирование проводить тщательно, то препарат получается достаточно чистым для большинства работ по полимеризации. Препарат следует стабилизировать гидрохиноном; если вещество не предполагают использовать немедленно, то его следует хранить в холодильном шкафу. [24]
Автор синтеза указывает, что более низкие выходы хинонов ( 50 - 65 %) получаются при применении в качестве электролита 75 % по весу водного раствора серной кислоты. Низкая растворимость нитросоединений в водном растворе кислоты требует чрезвычайно эффективного перемешивания; температуру внутри камеры во время восстановления следует поддерживать равной 50 - 60, чтобы сохранять нитросоединение в расплавленном состоянии и таким образом способствовать образованию тонкой эмульсии. Иногда к концу восстановления1 выкристаллизовывается сернокислый аминофенол, и в результате выделения водорода в конце синтеза пастообразный продукт может выдавливаться через край пористой чаши. Эти осложнения причиняют больше неприятностей, чем непрерывное экстрагирование, которое необходимо в случае применения в качестве католита уксусной кислоты. [25]
Авторы синтеза указывают, что они применяли аналогичный метод для получения других мопозамещенных дибензилкето-нов, исходя из а-фенил-у - ( 4 - Я-фенил) ацетоацетонитрилов. Данные приведены в таблице. [26]
Авторы синтеза применяли продажный хлористый тионил. [27]
Авторы синтеза нашли, что удовлетворительные результаты могут быть получены при применении масляной бани с электрическим обогревом или паровой бани, но не при использовании электрического колбонагревателя. [28]
Авторы синтеза указывают, что они получали такой же выход п при применении 3-литрового автоклава и 3 68 моле. При работе в еще большем масштабе может оказаться необходимым применять специальные меры контроля за процессом. [29]
Авторы синтеза указывают, что в этих условиях бензидии не алкилируется метиловым спиртом, а анилин не алкилируется метиловым, изопропиловым или втор-бутиловым спиртом. [30]